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公開番号2025118961
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-08-13
出願番号2025084139,2024003902
出願日2025-05-20,2022-11-24
発明の名称粉末及びその製造方法
出願人東ソー株式会社
代理人
主分類C01G 25/00 20060101AFI20250805BHJP(無機化学)
要約【課題】
常圧焼結であっても、高い透光性を有する焼結体が得られ、なおかつ、工業的な製造に適したジルコニアの粉末、その製造方法、これを用いた仮焼体の製造方法、及び、これを用いた焼結体の製造方法、の少なくともいずれかを提供する。
【解決手段】
2mol%以上8mol%以下の安定化元素及び50ppm以下のチタン(Ti)を含み、なおかつ、活性化エネルギーが225kJ/mol以上300kJ/mol以下である、ジルコニアの粉末。このような粉末は、ジルコニウム源及び安定化元素源を含む原料溶液のpHを3.5以上5.5以下とする工程、該原料溶液を加熱しジルコニアゾル溶液を得る工程、該ジルコニア溶液とアルカリ溶液を混合して共沈物を得る工程、及び、該共沈物を熱処理する工程、を有する製造方法により得られることが好ましい。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
２ｍｏｌ％以上８ｍｏｌ％以下の安定化元素、５０ｐｐｍ以下のチタン（Ｔｉ）、及び、７００ｐｐｂ以下のアクチノイド元素を含む、ジルコニアの仮焼体。
続きを表示（約 790 文字）【請求項２】
前記アクチノイド元素がアクチニウム（Ａｃ）、トリウム（Ｔｈ）及びプロトアクチニウム（Ｐａ）の群から選ばれる１以上である、請求項１に記載のジルコニアの仮焼体。
【請求項３】
２ｍｏｌ％以上８ｍｏｌ％以下の安定化元素及び５０ｐｐｍ以下のチタン（Ｔｉ）を含み、なおかつ、活性化エネルギーが２２５ｋＪ／ｍｏｌ以上３００ｋＪ／ｍｏｌ以下、塩素含有量が１００ｐｐｍ以上５００ｐｐｍ以下、ＢＥＴ比表面積が６ｍ
２
／ｇ以上、１５ｍ
２
／ｇ以下である、ジルコニアの粉末を含む成形体を仮焼する工程、を有する請求項１又は２に記載のジルコニアの仮焼体の製造方法。
【請求項４】
請求項１に記載のジルコニアの仮焼体を焼結する工程を有する、ジルコニアの焼結体の製造方法。
【請求項５】
前記ジルコニアの焼結体が、試料厚さ１ｍｍ、ＪＩＳＫ７３６１－１に準じて測定される全光線透過率３８．５％以上である、請求項４に記載の製造方法。
【請求項６】
前記ジルコニアの焼結体が、曲げ強度が６３４ＭＰａ以上である、請求項４又は５に記載の製造方法。
【請求項７】
前記ジルコニアの焼結体が、１４０℃の熱水中に２４時間浸漬させた後の劣化層の厚みが１７μｍ以下である、請求項４又は５に記載の製造方法。
【請求項８】
２ｍｏｌ％以上８ｍｏｌ％以下の安定化元素、５０ｐｐｍ以下のチタン（Ｔｉ）、及び、７００ｐｐｂ以下のアクチノイド元素を含み、試料厚さ１ｍｍ、ＪＩＳＫ７３６１－１に準じて測定される全光線透過率３８．５％以上であり、曲げ強度が６３４ＭＰａ以上であり、なおかつ、１４０℃の熱水中に２４時間浸漬させた後の劣化層の厚みが１７μｍ以下である、ジルコニアの焼結体。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本開示は、ジルコニアをマトリックスとする粉末、その製造方法、並びに、これを使用する仮焼体及び焼結体に関する。
続きを表示（約 2,200 文字）【背景技術】
【０００２】
ジルコニア（酸化ジルコニウム；ＺｒＯ
２
）の焼結体は、粉砕用途、光学用途、装飾用途、歯科用途など、幅広い用途で使用されている。ジルコニアは、機械的特性に加え透け感（いわゆる透光感）を有するため、歯科用途や装飾用途へ適用の検討が広くなされている。さらに、これらの用途に適した製造方法や原料粉末について検討がなされている。
【０００３】
例えば、熱間静水圧プレス処理（ＨＩＰ処理）を用いて焼結することにより、市販のジルコニアの粉末から、高い全光線透過率を有する焼結体が得られることが開示されている（特許文献１）。これに対し、常圧焼結における相対密度７０％から９０％に至る焼結収縮速度が制御された粉末により、常圧焼結であっても全光線透過率の高い焼結体が得られることが開示されている（特許文献２）。さらに、一次粒子径が３０ｎｍ未満のナノジルコニア粒子を使用することで、常圧焼結により比較的高い光透過率を有する焼結体が得られることが開示されている（特許文献３）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
国際公開２００８／０１３０９９号
特開２０１０－１５００６４号公報
特開２０１６－０６０６８７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
特許文献１では、透光性を付与するためのＨＩＰ処理が必要であるため、安価な粉末を使用できるものの、透光性を有する焼結体の製造方法としては製造コストが高くなりやすい。また、特許文献２の粉末は常圧焼結で高い透光性を有する焼結体が得られるが、このような粉末を工業的に安定して製造するためには精緻な製造条件の制御が必要となる。また、特許文献３のナノジルコニアは、超臨界乾燥という特殊な製造設備を使用するため製造コストが高く、工業的製造の観点からは適してない。
【０００６】
本開示は、常圧焼結であっても、高い透光性を有する焼結体が得られ、なおかつ、工業的な製造に適したジルコニアの粉末、その製造方法、これを用いた仮焼体の製造方法、及び、これを用いた焼結体の製造方法、の少なくともいずれかを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本開示では、透光性を有するジルコニアの焼結体の原料粉末として適した工業的なジルコニアの粉末及びその製造方法について検討した。その結果、粉末の状態、特に組成とエネルギー状態に着目することで、常圧焼結であっても、より高い透光性を有する焼結体が得られる粉末を見出した。これと同時に、製造工程の一部を改良することで、特殊な製造設備や精緻な製造条件の制御を要することなく、このような粉末が得られることを見出した。
【０００８】
すなわち、本発明は特許請求の範囲の記載の通りであり、また、本開示の要旨は以下の通りである。
［１］２ｍｏｌ％以上８ｍｏｌ％以下の安定化元素及び５０ｐｐｍ以下のチタン（Ｔｉ）を含み、なおかつ、活性化エネルギーが２２５ｋＪ／ｍｏｌ以上３００ｋＪ／ｍｏｌ以下である、ジルコニアの粉末。
［２］前記安定化元素が、イットリウム、カルシウム及びマグネシウムの群から選ばれる１以上である、上記［１］に記載の粉末。
［３］塩素を含む、上記［１］又は［２］に記載の粉末。
［４］塩素含有量が１００ｐｐｍ以上５００ｐｐｍ以下である、上記［３］に記載の粉末。
［５］ＢＥＴ比表面積が６ｍ
２
／ｇ以上、１５ｍ
２
／ｇ以下、である上記［１］乃至［４］のいずれかひとつに記載の粉末。
［６］一次粒子径が８０ｎｍ以上、１５０ｎｍ以下、である上記［１］乃至［５］のいずれかひとつに記載の粉末。
［７］アクチノイド元素を含む、上記［１］乃至［６］のいずれかひとつに記載の粉末。
［８］ジルコニウム源及び安定化元素源を含む原料溶液のｐＨを３．５以上５．５以下とする工程、該原料溶液を加熱しジルコニアゾル溶液を得る工程、該ジルコニア溶液とアルカリ溶液を混合して共沈物を得る工程、及び、該共沈物を熱処理する工程、を有することを特徴とする、上記［１］乃至［７］のいずれかひとつに記載のジルコニアの粉末の製造方法。
［９］前記原料溶液が、塩化アンモニウムを含む上記［８］に記載の製造方法。
［１０］上記［１］乃至［７］のいずれかひとつに記載の粉末を使用する仮焼体の製造方法。
［１１］上記［１］乃至［７］のいずれかひとつに記載の粉末を使用する焼結体の製造方法。
【発明の効果】
【０００９】
本開示により、常圧焼結であっても、高い透光性を有する焼結体が得られ、なおかつ、工業的な製造に適したジルコニアの粉末、その製造方法、これを用いた仮焼体の製造方法、及び、これを用いた焼結体の製造方法、の少なくともいずれかを提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、本開示の粉末について実施形態の一例を示して説明する。
（【００１１】以降は省略されています）

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