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公開番号2025004205
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-01-14
出願番号2024177882,2024540862
出願日2024-10-10,2023-10-24
発明の名称結晶製造方法及び結晶製造装置
出願人株式会社C&A,国立大学法人東北大学
代理人個人,個人,個人,個人,個人
主分類C30B 15/20 20060101AFI20250106BHJP(結晶成長)
要約【課題】本発明は、安定な加熱工程を実現する、結晶製造方法及び結晶製造装置を提供することを目的とする。
【解決手段】本発明の一態様に係る結晶製造方法は、原料を加熱する加熱コイルを内包する回路を備えた高周波加熱装置を用いた結晶製造方法であって、結晶成長させる原料の溶融工程及び結晶成長工程を含み、溶融工程及び前記結晶成長工程の少なくとも一方の工程において、高周波加熱装置により生成した高周波電圧および高周波電流を前記回路に内包される加熱コイルに印加するとともに、高周波電圧と高周波電流の位相差、または、高周波加熱装置の周波数を決定するトランジスタのゲート電圧と高周波電流の位相差に基づいて、位相差が下限閾値を下回った場合に誘導加熱の駆動周波数を制御して加熱を行う。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
原料を加熱する加熱コイルを内包する回路を備えた高周波加熱装置を用いた結晶製造方法であって、
結晶を成長させる原料の溶融工程及び結晶成長工程を含み、
前記溶融工程及び前記結晶成長工程の少なくとも一方の工程において、前記高周波加熱装置により生成した高周波電圧および高周波電流を前記回路に内包される前記加熱コイルに印加するとともに、
前記高周波電圧と前記高周波電流の位相差、または、前記高周波加熱装置の周波数を決定するトランジスタのゲート電圧と前記高周波電流の位相差に基づいて、前記位相差が下限閾値を下回った場合に誘導加熱の駆動周波数を制御して加熱を行うことを特徴とする、結晶製造方法。
続きを表示（約 1,000 文字）【請求項２】
前記下限閾値が９．１７以上である請求項１に記載の結晶製造方法。
【請求項３】
前記駆動周波数が、前記回路の共振周波数より高周波数側にずれた周波数である請求項１又は２に記載の結晶製造方法。
【請求項４】
前記駆動周波数が、２０ＭＨｚ以下である請求項１又は２に記載の結晶製造方法。
【請求項５】
前記駆動周波数が、１００ｋＨｚ以上である請求項１又は２に記載の結晶製造方法。
【請求項６】
前記駆動周波数が、予め設定された変化幅で増減する請求項１又は２に記載の結晶製造方法。
【請求項７】
前記溶融工程における前記変化幅は、前記結晶成長工程における前記変化幅よりも小さい請求項６に記載の結晶製造方法。
【請求項８】
前記溶融工程で用いる前記駆動周波数よりも、前記結晶成長工程で用いる前記駆動周波数の方が、前記回路の共振周波数から離れている、請求項１又は２に記載の結晶製造方法。
【請求項９】
前記結晶は酸化ガリウム結晶であり、
前記原料は、前記酸化ガリウム結晶を成長させる酸化ガリウム原料である請求項１又は２記載の結晶製造方法。
【請求項１０】
原料の融液を用いて結晶を成長をさせる結晶製造装置であって、
前記原料を加熱する加熱コイルを内包する回路を有する高周波加熱装置と、
前記原料を保持する冷却可能なバスケットと、を備え、
前記高周波加熱装置は、位相差検出部と、周波数制御部と、インバータ部と、を備え、
前記位相差検出部は、前記周波数制御部で生成した高周波電圧と前記回路を流れる高周波電流との位相差、または、前記回路に印加される高周波電圧と前記回路を流れる高周波電流との位相差を検出するように構成され、
前記インバータ部は、前記位相差に基づいて高周波電圧の駆動周波数を更新して前記回路の電流を制御するように構成され、
前記高周波加熱装置により生成した高周波電圧および高周波電流は前記加熱コイルに印加されるように構成され、
前記周波数制御部は、前記高周波電圧と前記高周波電流の位相差、または、前記高周波加熱装置の周波数を決定するトランジスタのゲート電圧と前記高周波電流の位相差に基づいて、前記位相差が下限閾値を下回った場合に誘導加熱の駆動周波数を制御して加熱を行うように構成されていることを特徴とする結晶製造装置。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、結晶製造方法、高周波加熱装置、及び結晶製造装置に関するものである。本願は、２０２２年１０月２４日に、日本に出願された特願２０２２－１６９９５３号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
続きを表示（約 1,700 文字）【背景技術】
【０００２】
次世代デジタルインフラの構築に向けて、家電製品、電気自動車、産業用機械、及び再生可能エネルギー等に挙げられる電力変換を行うパワーデバイスの省エネルギー化が求められている。従来、シリコンを用いたパワーデバイスが主流となっているが、シリコンと比べてエネルギー変換ロスが小さいパワー半導体材料が求められている。このような材料として、炭化ケイ素（ＳｉＣ）、窒化ガリウム（ＧａＮ）、酸化ガリウム等の研究開発が行われている。中でも、酸化ガリウムはバリガ性能指数が高いため抵抗ロスが少なく、エネルギーバンドギャップが大きいため耐圧性も高いことから次世代パワー半導体材料として注目されている。さらに、酸化ガリウム、特にβ-Ｇａ
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は、炭化ケイ素や窒化ガリウムと比較して低温で溶融するため、融液からの単結晶成長も可能であることから、低コスト化が期待される。このようなことから、酸化ガリウムは、高融点化合物の単結晶成長技術の観点からも基盤技術として期待されている。
【０００３】
現在、酸化ガリウムの単結晶成長技術として、Ｅｄｇｅ－ＤｅｆｉｎｅｄＦｉｌｍ－ｆｅｄＧｒｏｗｔｈ（ＥＦＧ）法が知られており、特許文献１及び非特許文献１に開示されている。ＥＦＧ法を用いることで安定した結晶が得られている。
【０００４】
上記問題点に対して、古くから誘導コイルにより結晶成長させる母材に電磁界を直接かけることによって単結晶成長を行うスカル（ｓｋｕｌｌ）メルト法の研究、開発が行われてきた。特許文献２、３にはスカルメルト法に適した冷ルツボ及びそれを用いた単結晶製造例が開示されている。特許文献４には酸化ガリウムの冷ルツボとそれを用いたスカルメルト法による酸化ガリウムの単結晶の製造方法が開示されている。特許文献５にはスカルメルト法で単結晶を製造する装置の構成が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
日本国特開２００６－３１２５７１号公報
米国特許出願公開第４０４９３８４号明細書
日本国特開昭６０－２８７６号公報
日本国特開２０１７－６１３９６号公報
日本国特開２０１８－１９１４２６号公報
【非特許文献】
【０００６】
Hideo Aida et al., Growth of β-Ga2O3 single crystals by the Edge-Defined, Film Fed Growth Method, Jpn. Journal of Applied Physics, Vol.47, No.11, 2008, pp.8506-8509
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、特許文献１及び非特許文献１に記載の技術は、結晶の大きさを大きくするためにはルツボを大きくする必要があり、酸化ガリウムの融点で使えるルツボ材料はイリジウム等の高価な材料になるため低コスト化が困難になるという問題点は残されたままである。
【０００８】
また、特許文献２～５に記載には、単結晶の具体的な製造条件についての開示はない。
【０００９】
更に、スカルメルト法による結晶成長の研究、開発は行われているが、工業的な量産、製品化はまだ実現していない。
【００１０】
そこで本発明者らは、冷ルツボを用いたスカルメルト法による酸化ガリウム結晶の製造方法と製造装置について検討を進め、製造課題を抽出した。
酸化ガリウムの融点は約１８００℃であり、誘導コイルを用いて加熱するためにどのような条件が必要とされるかを特定するために種々の実験を重ね、理論的な考察を行った結果、誘導加熱で原料を直接加熱するためには、磁界の周波数ｆ（Ｈｚ）と、被加熱体である原料の比抵抗ρ（Ω・ｍ）と、原料の体積Ｄ（ｍ
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）とが下記（１）式で表される関係を満足する必要があることを確認した。
（【００１１】以降は省略されています）

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