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公開番号2025102212
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-07-08
出願番号2023219535
出願日2023-12-26
発明の名称単結晶膜の製造方法及び単結晶膜
出願人株式会社ノベルクリスタルテクノロジー,国立大学法人東京農工大学
代理人弁理士法人平田国際特許事務所
主分類C30B 29/16 20060101AFI20250701BHJP(結晶成長)
要約【課題】THVPE法を用いたβ-Ga₂O₃からなる単結晶膜の製造方法であって、電気抵抗を増加させずに成膜速度を向上させることのできる技術を用いた単結晶膜の製造方法、及びその製造方法により成膜される単結晶膜を提供する。
【解決手段】Ga原料としてのGaCl₃ガス、O原料としてのO₂ガス、及びIn含有ガスを含む混合ガスに基板10を曝して、Inを含むβ-(Ga_xAl_1-x)₂O₃(0<x≦1)の単結晶膜12を基板10上に成長させる成膜工程を含み、前記β-(Ga_xAl_1-x)₂O₃(0<x≦1)においてx<1である場合には、前記混合ガスがAl原料としてのAlCl₃ガスをさらに含み、前記混合ガスにおけるGaの質量に対するInの質量の割合が0.1質量%以上、20質量%以下である、単結晶膜の製造方法を提供する。
【選択図】図2
特許請求の範囲【請求項１】
Ｇａ原料としてのＧａＣｌ
３
ガス、Ｏ原料としてのＯ
２
ガス、及びＩｎ含有ガスを含む混合ガスに基板を曝して、Ｉｎを含むβ－（Ｇａ
ｘ
Ａｌ
１－ｘ
）
２
Ｏ
３
（０＜ｘ≦１）の単結晶膜を前記基板上に成長させる成膜工程を含み、
前記β－（Ｇａ
ｘ
Ａｌ
１－ｘ
）
２
Ｏ
３
（０＜ｘ≦１）においてｘ＜１である場合には、前記混合ガスがＡｌ原料としてのＡｌＣｌ
３
ガスをさらに含み、
前記混合ガスにおけるＧａの質量に対するＩｎの質量の割合が０．１質量％以上、２０質量％以下である、
単結晶膜の製造方法。
続きを表示（約 1,200 文字）【請求項２】
前記Ｉｎ含有ガスがＩｎＣｌ
３
ガスを含む、
請求項１に記載の単結晶膜の製造方法。
【請求項３】
塩化物ガスが触れる部品がＦｅ、Ｃｒ、及びＮｉを含まない材料からなる気相成長装置を用いて実施される、
請求項１又は２に記載の単結晶膜の製造方法。
【請求項４】
前記混合ガスにおけるＧａの質量に対するＩｎの質量の割合が１質量％以上である、
請求項１又は２に記載の単結晶膜の製造方法。
【請求項５】
β－（Ｇａ
ｘ
Ａｌ
１－ｘ
）
２
Ｏ
３
（０＜ｘ≦１）のエピタキシャル単結晶膜であり、
Ｉｎの濃度が５×１０
１８
ｃｍ
－３
以上、１×１０
２０
ｃｍ
－３
未満であり、
Ｃｌの濃度が１×１０
１４
ｃｍ
－３
以上である、
単結晶膜。
【請求項６】
Ｆｅの濃度が６×１０
１４
ｃｍ
－３
以下であり、
Ｃｒの濃度が２×１０
１４
ｃｍ
－３
以下であり、
Ｎｉの濃度が２×１０
１５
ｃｍ
－３
以下である、
請求項５に記載の単結晶膜。
【請求項７】
Ｇａ原料としてのＧａＣｌ
３
ガス、Ｏ原料としてのＯ
２
ガス、及びＩｎ含有ガスを含む混合ガスを用いて基板上に成膜され、
前記β－（Ｇａ
ｘ
Ａｌ
１－ｘ
）
２
Ｏ
３
（０＜ｘ≦１）においてｘ＜１である場合には、前記混合ガスがＡｌ原料としてのＡｌＣｌ
３
ガスをさらに含む、
請求項５又は６に記載の単結晶膜。
【請求項８】
β－（Ｇａ
ｘ
Ａｌ
１－ｘ
）
２
Ｏ
３
（０＜ｘ≦１）のエピタキシャル単結晶膜であり、
Ｇａ原料としてのＧａＣｌ
３
ガス、Ｏ原料としてのＯ
２
ガス、及びＩｎ含有ガスを含み、Ｇａの質量に対するＩｎの質量の割合が０．１質量％以上、２０質量％以下である混合ガスを用いて基板上に成膜され、
前記β－（Ｇａ
ｘ
Ａｌ
１－ｘ
）
２
Ｏ
３
（０＜ｘ≦１）においてｘ＜１である場合には、前記混合ガスがＡｌ原料としてのＡｌＣｌ
３
ガスをさらに含む、
単結晶膜。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、単結晶膜の製造方法及び単結晶膜に関する。
続きを表示（約 1,700 文字）【背景技術】
【０００２】
従来、ＨＶＰＥ（Halide Vapor Phase Epitaxy）法によるβ－Ｇａ
２
Ｏ
３
単結晶膜の製造方法が知られている（特許文献１を参照）。特許文献１に記載の方法においては、ＧａとＣｌを反応させて生成するＧａＣｌガスとＯ
２
ガスをそれぞれβ－Ｇａ
２
Ｏ
３
単結晶膜のＧａ原料とＯ原料に用いる。
【０００３】
また、従来、ＴＨＶＰＥ（Tri-Halide Vapor Phase Epitaxy）法によるβ－Ｇａ
２
Ｏ
３
単結晶膜の製造方法が知られている（非特許文献１を参照）。非特許文献１に記載の方法においては、固体のＧａＣｌ
３
をバブリング容器内で気化させて生成するＧａＣｌ
３
ガスとＯ
２
ガスをそれぞれβ－Ｇａ
２
Ｏ
３
単結晶膜のＧａ原料とＯ原料に用いる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
特開２０１５－９１７４０号公報
【非特許文献】
【０００５】
Kyohei Nitta et, al., “Investigation of high speed β-Ga2O3 growth by solid-source trihalide vapor phase epitaxy”, Japanese Journal of Applied Physics 62, SF1021 (2023).
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ＨＶＰＥ法を用いる特許文献１に記載の方法によれば、原料であるＧａＣｌガスとＯ
２
ガスの反応が非常に激しいため、両者が気相中で容易に反応してＧａ
２
Ｏ
３
の粉体を生成し、それがβ－Ｇａ
２
Ｏ
３
単結晶膜中に取り込まれて膜の結晶品質を著しく低下させる現象がしばしば発生する。そのため、原料の供給量を増やすことが難しく、成膜速度を上げにくいという問題がある。
【０００７】
一方、ＴＨＶＰＥ法を用いる非特許文献１に記載の方法によれば、ＧａＣｌ
３
ガスとＯ
２
ガスの反応がＧａＣｌガスとＯ
２
ガスの反応よりも穏やかであり、Ｇａ
２
Ｏ
３
の粉体の生成が抑えられるため、成膜速度を上げられる可能性がある。
【０００８】
しかしながら、ＧａＣｌ
３
ガスを生成するための固体のＧａＣｌ
３
が非常に高い吸湿性を有るために、不可避的に水分を含んでおり、その固体のＧａＣｌ
３
に含まれる水分によって、装置に含まれるステンレス製のバブリング容器や配管が腐食される。その結果、ステンレスに含まれるＦｅ、Ｃｒ、Ｎｉなどが原料ガスとともに輸送され、β－Ｇａ
２
Ｏ
３
単結晶膜に大量に混入してしまう。Ｆｅ、Ｃｒ、ＮｉはＧａ
２
Ｏ
３
中で補償アクセプタとなって電子濃度を低下させるため、β－Ｇａ
２
Ｏ
３
単結晶膜の電気抵抗が高くなる。
【０００９】
本発明の目的は、ＴＨＶＰＥ法を用いたβ－Ｇａ
２
Ｏ
３
からなる単結晶膜の製造方法であって、電気抵抗を増加させずに成膜速度を向上させることのできる技術を用いた単結晶膜の製造方法、及びその製造方法により成膜される単結晶膜を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の一態様は、上記目的を達成するために、下記の単結晶膜の製造方法、及び単結晶膜を提供する。
（【００１１】以降は省略されています）

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