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公開番号2025018555
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-02-06
出願番号2023122358
出願日2023-07-27
発明の名称洗浄組成物の製造方法
出願人株式会社レゾナック
代理人個人,個人,個人,個人,個人
主分類C11D 11/00 20060101AFI20250130BHJP(動物性または植物性油,脂肪,脂肪性物質またはろう;それに由来する脂肪酸;洗浄剤;ろうそく)
要約【課題】不活性ガスを用いない通常の空気雰囲気下であっても、エッチング速度の高い洗浄組成物を製造することができる製造方法を提供する。
【解決手段】第四級フッ化アルキルアンモニウム又はその水和物、及び有機溶媒を含有する洗浄組成物の製造方法であって、第四級フッ化アルキルアンモニウム又はその水和物、及び有機溶媒を収容する混合槽の液面の少なくとも一部を気相から遮断した状態で、第四級フッ化アルキルアンモニウム又はその水和物、及び有機溶媒を混合する調製工程を有する、洗浄組成物の製造方法。
【選択図】図4
特許請求の範囲【請求項１】
第四級フッ化アルキルアンモニウム又はその水和物、及び有機溶媒を含有する洗浄組成物の製造方法であって、
前記第四級フッ化アルキルアンモニウム又はその水和物、及び前記有機溶媒を収容する混合槽の液面の少なくとも一部を気相から遮断した状態で、前記第四級フッ化アルキルアンモニウム又はその水和物、及び前記有機溶媒を混合する調製工程を有する、洗浄組成物の製造方法。
続きを表示（約 880 文字）【請求項２】
前記調製工程において、前記液面の高さにおける前記混合槽の水平断面積（Ｓ１）に対する、前記液面の気相との接触面積（Ｓ２）の比率（Ｓ２／Ｓ１）が０．３未満である、請求項１に記載の洗浄組成物の製造方法。
【請求項３】
前記調製工程を、前記液面の少なくとも一部を被覆するフロートを設置した状態で行う、請求項１に記載の洗浄組成物の製造方法。
【請求項４】
前記調製工程において、前記液面の高さにおける前記混合槽の水平断面積（Ｓ１）に対する、前記液面の高さにおける前記フロートの水平断面積（Ｓ３）の比率（Ｓ３／Ｓ１）が０．７以上である、請求項３に記載の洗浄組成物の製造方法。
【請求項５】
前記混合槽を空気雰囲気下に配置して前記調製工程を行う、請求項１～４のいずれか一項に記載の洗浄組成物の製造方法。
【請求項６】
前記調製工程の後、調製した前記洗浄組成物を収容する容器の液面の少なくとも一部を気相から遮断した状態で、前記洗浄組成物を保管する保管工程を有する、請求項１～４のいずれか一項に記載の洗浄組成物の製造方法。
【請求項７】
前記保管工程において、前記液面の高さにおける前記容器の水平断面積（Ｓ４）に対する、前記液面の気相との接触面積（Ｓ５）の比率（Ｓ５／Ｓ４）が０．３未満である、請求項６に記載の洗浄組成物の製造方法。
【請求項８】
前記保管工程を、前記液面の少なくとも一部を被覆するフロートを設置した状態で行う、請求項６に記載の洗浄組成物の製造方法。
【請求項９】
前記保管工程において、前記液面の高さにおける前記容器の水平断面積（Ｓ４）に対する、前記液面の高さにおける前記フロートの水平断面積（Ｓ６）の比率（Ｓ６／Ｓ４）が０．７以上である、請求項８に記載の洗浄組成物の製造方法。
【請求項１０】
前記容器を空気雰囲気下で保管する、請求項６に記載の洗浄組成物の製造方法。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本開示は、洗浄組成物の製造方法に関する。特に、本開示は、半導体ウェハの薄型化プロセスにおいて、デバイスウェハ上に残留した、デバイスウェハと支持ウェハ（キャリアウェハ）との仮接着に使用される接着性ポリマーを含む接着剤を分解洗浄するための洗浄組成物の製造方法に関する。
続きを表示（約 2,000 文字）【背景技術】
【０００２】
半導体の高密度化のための三次元実装技術においては、半導体ウェハの１枚当たりの厚さが薄くされ、シリコン貫通電極（ＴＳＶ）により結線された複数の半導体ウェハが積層されている。具体的には、半導体デバイスを形成したデバイスウェハのデバイスを形成させていない面（裏面）を研磨によって薄型化した後、その裏面にＴＳＶを含む電極形成が行われる。
【０００３】
デバイスウェハの裏面の研磨工程においては、デバイスウェハに機械的強度を付与するために、キャリアウェハとも呼ばれる支持ウェハがデバイスウェハの半導体デバイス形成面に接着剤を用いて仮接着される。支持ウェハとして例えばガラスウェハ又はシリコンウェハが使用される。研磨工程後、必要に応じてデバイスウェハの研磨面（裏面）に、Ａｌ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ａｕ等を含む金属配線若しくは電極パッド、酸化膜、窒化膜等の無機膜、又はポリイミド等を含む樹脂層が形成される。その後、デバイスウェハの裏面を、リングフレームにより固定された、アクリル粘着層を有するテープに貼り合わせることにより、デバイスウェハがテープに固定される。その後、デバイスウェハは支持ウェハから分離され（デボンディング）、デバイスウェハ上の接着剤は剥離され、デバイスウェハ上の接着剤の残留物は洗浄剤を用いて洗浄除去される。
【０００４】
デバイスウェハの仮接着用途には、耐熱性の良好なポリオルガノシロキサン化合物を接着性ポリマーとして含む接着剤が使用される。特に、接着性ポリマーが架橋されたポリオルガノシロキサン化合物である場合、Ｓｉ－Ｏ結合の切断及び溶剤による分解生成物の溶解の２つの作用が洗浄剤に求められる。そのような洗浄剤として、例えばテトラブチルアンモニウムフルオライド（ＴＢＡＦ）などのフッ素系化合物を極性の非プロトン性溶媒に溶解させたものが挙げられる。ＴＢＡＦのフッ化物イオンはＳｉ－Ｆ結合生成を介したＳｉ－Ｏ結合の切断に関与することから、洗浄剤にエッチング性能を付与することができる。極性非プロトン性溶媒は、ＴＢＡＦを溶解することができ、かつフッ化物イオンに対して水素結合を介した溶媒和を形成しないことから、フッ化物イオンの反応性を高めることができる。
【０００５】
非特許文献１（Advanced Materials, 11, 6, 492 (1999)）では、溶媒として非プロトン性のＴＨＦを用いた１．０ＭＴＢＡＦ溶液がポリジメチルシロキサン（ＰＤＭＳ）の分解及び溶解除去に使用されている。
【０００６】
非特許文献２（Advanced Materials, 13, 8, 570 (2001)）では、ＴＢＡＦの溶媒として、ＴＨＦと同様に非プロトン性溶媒のＮＭＰ、ＤＭＦ及びＤＭＳＯが使用されている。
【０００７】
非特許文献３（Macromolecular Chemistry and Physics, 217, 284-291 (2016)）には、ＰＤＭＳのＴＢＡＦ／有機溶媒によるエッチング速度を溶媒毎に調べた結果が記載されており、エッチング速度が高いＴＨＦ及びＤＭＦについては、ＴＨＦ／ＤＭＦの比率を変えた混合溶媒を用いたＴＢＡＦ溶液のエッチング速度の比較も記載されている。
【０００８】
第四級フッ化アルキルアンモニウム又はその水和物、及び窒素原子に水素原子が直接結合していないＮ－置換アミド化合物を含有する洗浄組成物の製造においては、空気との接触によるＮ－置換アミド化合物の酸化に起因して洗浄性能が低下することが知られている（特許文献１及び２）。これを防ぐために、窒素ガス、アルゴンガスなどの不活性ガス雰囲気の下で第四級フッ化アルキルアンモニウム又はその水和物を溶解させる方法がある（特許文献１）。この方法では、Ｎ－置換アミド化合物、及び第四級フッ化アルキルアンモニウム又はその水和物を不活性ガス雰囲気下で混合することにより酸素の溶存率を低減して、Ｎ－置換アミド化合物の酸化を抑制している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
国際公開第２０２１／１０６４６０号
国際公開第２０２３／１２０３２２号
【非特許文献】
【００１０】
Advanced Materials, 11, 6, 492 (1999)
Advanced Materials, 13, 8, 570 (2001)
Macromolecular Chemistry and Physics, 217, 284-291 (2016)
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
（【００１１】以降は省略されています）

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