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公開番号2025061607
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-04-10
出願番号2025009355,2019203770
出願日2025-01-22,2019-11-11
発明の名称Cr-Si系焼結体
出願人東ソー株式会社
代理人
主分類C01B 33/06 20060101AFI20250403BHJP(無機化学)
要約【課題】クロムシリサイド(CrSi₂)、シリコン(Si)からなる高強度なCr-Si系焼結体の提供。
【解決手段】Cr(クロム)、シリコン(Si)を含むCr-Si系焼結体であり、X線回折で帰属される結晶構造がクロムシリサイド(CrSi₂)、シリコン(Si)から構成され、CrSi₂相がバルク中に60wt%以上存在し、焼結体密度が95%以上であり、CrSi₂相の平均粒径が60μm以下であることを特徴とするCr-Si系焼結体。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
クロム、シリコンを用いガスアトマイズ法により原料粉末を得る合金原料調整工程、前記原料粉末を５０ＭＰａ以下、焼成温度１１００℃～１３００℃でホットプレス焼成する焼成工程を含む、Ｃｒ（クロム）、シリコン（Ｓｉ）を含むＣｒ－Ｓｉ系焼結体であり、Ｘ線回折で帰属される結晶構造がクロムシリサイド（ＣｒＳｉ
２
）、シリコン（Ｓｉ）から構成され、ＣｒＳｉ
２
相がバルク中に６０ｗｔ％以上存在し、焼結体密度が９５％以上であり、ＣｒＳｉ
２
相の平均粒径が６０μｍ以下であることを特徴とするＣｒ－Ｓｉ系焼結体の製造方法。
続きを表示（約 230 文字）【請求項２】
前記焼成工程において、焼成時間が１～５時間以内であることを特徴とする請求項１に記載のＣｒ－Ｓｉ系焼結体の製造方法。
【請求項３】
前記焼成工程において、焼成時の雰囲気が不活性雰囲気であることを特徴とする請求項１又は２に記載のＣｒ－Ｓｉ系焼結体の製造方法。
【請求項４】
前記合金原料調整工程において、クロム、シリコンの純度が９９．９％以上であることを特徴とする請求項１又は２に記載のＣｒ－Ｓｉ系焼結体の製造方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、薄膜形成用Ｃｒ－Ｓｉ系焼結体に関するものである。
続きを表示（約 1,700 文字）【背景技術】
【０００２】
近年、ＣｒＳｉ
２
のようなシリサイドはその特性から半導体や太陽電池など数多くのところで薄膜として使用されている。薄膜の作製には工業的にスパッタリング法が多く採用されている。しかし、ＣｒＳｉ
２
のようなシリサイドを含む組成物は一般的に強度が低くスパッタリングターゲットの加工時及び成膜の放電の際に割れる現象があり、スパッタリングターゲットとして使用するのは困難であると知られている。そこで、特許文献１では溶射法でＣｒ、Ｓｉの結晶相のスパッタリングターゲットを作製している。しかし、溶射法ではＣｒの配分が少ない所では十分に強度が上がっておらず、またシリサイド相の粉末を用いて溶射法により作製したスパッタリングターゲットは高強度化していない。
【０００３】
また、特許文献２では溶融法で微細な共晶組織をもつ組成物を作製している。しかし、溶融法では共晶組織の割合が少なく、初晶が多く存在する組成では高強度化はできない。更に大型化の時に冷却速度の違いから結晶組織の制御が困難となり、強度のムラが大きくなる。
【０００４】
さらに、特許文献３、４ではシリサイド相が脆いことからシリサイドを多く含む系については言及がない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
特開２０１７－８２３１４号公報
特表２０１３－５０２３６８号公報
特開２００２－１７３７６５号公報
特開２００３－１６７３２４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明の目的は、Ｃｒ（クロム）、シリコン（Ｓｉ）を含む高強度なＣｒ－Ｓｉ系焼結体を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、化学量論組成においてクロムシリサイド（ＣｒＳｉ
２
）、シリコン（Ｓｉ）から構成され、ＣｒＳｉ
２
相が特定量以上有するＣｒ－Ｓｉ系焼結体の製造プロセスについて鋭意検討を行った結果、ガスアトマイズ粉末などの急冷合金粉末を使用することにより高強度なＣｒ－Ｓｉ系焼結体を得られることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００８】
すなわち、本発明の態様は以下の通りである。
（１）Ｃｒ（クロム）、シリコン（Ｓｉ）を含むＣｒ－Ｓｉ系焼結体であり、Ｘ線回折で帰属される結晶構造がクロムシリサイド（ＣｒＳｉ
２
）、シリコン（Ｓｉ）から構成され、ＣｒＳｉ
２
相がバルク中に６０ｗｔ％以上存在し、焼結体密度が９５％以上であり、ＣｒＳｉ
２
相の平均粒径が６０μｍ以下であることを特徴とするＣｒ－Ｓｉ系焼結体。
（２）抗折強度が１００ＭＰａ以上であることを特徴とする（１）に記載のＣｒ－Ｓｉ系焼結体。
（３）バルク中の酸素量が１ｗｔ％以下であることを特徴とする（１）又は（２）に記載のＣｒ－Ｓｉ系焼結体。
（４）（１）～（３）のいずれかに記載のＣｒ－Ｓｉ系焼結体からなることを特徴とするスパッタリングターゲット。
（５）（４）に記載のスパッタリングターゲットを用いてスパッタリングすることを特徴とする薄膜の製造方法。
【０００９】
以下、本発明を詳細に説明する。
【００１０】
本発明はＣｒ（クロム）、シリコン（Ｓｉ）を含むＣｒ－Ｓｉ系焼結体であり、Ｘ線回折で帰属される結晶構造がクロムシリサイド（ＣｒＳｉ
２
）、シリコン（Ｓｉ）から構成され、ＣｒＳｉ
２
相がバルク中に６０ｗｔ％以上存在し、焼結体密度が９５％以上であり、ＣｒＳｉ
２
相の平均粒径が６０μｍ以下であることを特徴とするＣｒ－Ｓｉ系焼結体である。
（【００１１】以降は省略されています）

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