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公開番号2025086656
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-06-09
出願番号2023200793
出願日2023-11-28
発明の名称ハロゲン化リチウムの製造方法
出願人出光興産株式会社
代理人弁理士法人大谷特許事務所
主分類C01D 15/04 20060101AFI20250602BHJP(無機化学)
要約【課題】水分を直接除去する工程を伴わず、かつ取扱いが煩雑となる単体ハロゲンを使用せず、さらに生産に要するエネルギーが過大とならないハロゲン化リチウムの製造方法を提供する。
【解決手段】炭酸リチウムとハロゲン化アンモニウムとを混合することを含むハロゲン化リチウムの製造方法である。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
炭酸リチウムとハロゲン化アンモニウムとを混合することを含むハロゲン化リチウムの製造方法。
続きを表示（約 470 文字）【請求項２】
前記炭酸リチウムとハロゲン化アンモニウムとの混合比率が、炭酸リチウム１モルに対して、ハロゲン化アンモニウム１．５０～２．５０モルの比率である、請求項１に記載のハロゲン化リチウムの製造方法。
【請求項３】
前記炭酸リチウムとハロゲン化アンモニウムとを予備混合した上で、さらに加熱混合する請求項１又は２に記載のハロゲン化リチウムの製造方法。
【請求項４】
前記加熱混合の温度条件が、９０～４００℃である、請求項３に記載のハロゲン化リチウムの製造方法。
【請求項５】
前記加熱混合を、減圧下又は不活性ガス雰囲気下で行う請求項３又は４に記載のハロゲン化リチウムの製造方法。
【請求項６】
請求項１～５のいずれかに記載の製造方法により得られたハロゲン化リチウムと、リン化合物とを反応させることを含む硫化物固体電解質の製造方法。
【請求項７】
さらに、ハロゲン化リチウム以外のリチウム化合物を反応させる請求項６に記載の硫化物固体電解質の製造方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、ハロゲン化リチウム化合物の製造方法に関する。
続きを表示（約 1,700 文字）【背景技術】
【０００２】
近年におけるパソコン、ビデオカメラ、及び携帯電話等の情報関連機器や通信機器等の急速な普及に伴い、その電源として利用される電池の開発が重要視されている。従来、このような用途に用いられる電池において可燃性の有機溶媒を含む電解液が用いられていたが、電池を全固体化することで、電池内に可燃性の有機溶媒を用いず、安全装置の簡素化が図れ、製造コスト、生産性に優れることから、電解液を固体電解質層に換えた全固体電池の開発が行われている。
【０００３】
固体電解質層に用いられる固体電解質として、従来から硫化物固体電解質が知られており、例えば硫化リチウムと硫化リンとを反応させて硫化物ガラスを製造し、この硫化物ガラスに熱処理を施すことで、高いイオン伝導度を有するガラスセラミクス電解質が得られることが知られている（例えば、特許文献１参照）。また、より高いイオン伝導度の要請に伴い、ハロゲン原子を含む硫化物固体電解質として、ハロゲン化リチウムを用いた製造方法も知られている（例えば、特許文献２参照）。
【０００４】
ハロゲン原子を含む硫化物固体電解質の製造に原料として用いられるハロゲン化リチウムは、合成過程で水溶液の原料を使用する、あるいは水中で反応させることから、水和物として製造されることが一般的である（例えば、特許文献３及び４参照）。ハロゲン化リチウムが水分を含んでいると硫化物固体電解質のイオン伝導度が低くなるおそれがあるため、ハロゲン化リチウムから水分を除去する必要があり、有機溶媒と共沸、乾燥させて除去する方法（例えば、特許文献４参照）等が検討されている。しかし、いずれにしても、ハロゲン化リチウム水和物からの水分の除去は容易ではない。
また、原料として硫化リチウムとハロゲン化アンモニウムとを用いたハロゲン化リチウムの製造方法も開示されている（例えば、特許文献５参照）。
さらに、炭酸リチウムと塩酸との反応により無水ハロゲン化リチウムを得る方法も知られている（例えば、特許文献６参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
特開２００５－２２８５７０号公報
特開２０１３－２０１１１０号公報
特開２０１３－１０３８５１号公報
特開２０１３－２５６４１６号公報
国際公開第２０２２／１５８４２２号パンフレット
米国特許第２，９６８，５２６号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、このような実情に鑑みてなされたものであり、水分を直接除去する工程を伴わず、かつ取扱いが煩雑となる単体ハロゲンを使用せず、さらに生産に要するエネルギーが過大とならないハロゲン化リチウムの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明に係るハロゲン化リチウム化合物の製造方法は、
炭酸リチウムとハロゲン化アンモニウムとを混合することを含むハロゲン化リチウムの製造方法、である。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、水分を直接除去する工程を伴わず、かつ取扱いが煩雑となる単体ハロゲンを使用せず、さらに生産に要するエネルギーが過大とならないハロゲン化リチウムの製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
実施例１で得られた粉末のＸ線回折スペクトルである。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、本発明の実施形態（以下、「本実施形態」と称することがある。）について説明する。なお、本明細書において、「以上」、「以下」、「～」の数値範囲に係る上限及び下限の数値は任意に組み合わせできる数値であり、また実施例の数値を上限及び下限の数値として用いることもできる。
（【００１１】以降は省略されています）

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