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公開番号2025075239
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-05-15
出願番号2023186269
出願日2023-10-31
発明の名称ガスクロマトグラフ質量分析システム
出願人株式会社島津製作所
代理人個人
主分類G01N 30/30 20060101AFI20250508BHJP(測定;試験)
要約【課題】質量分析装置の室内の排気が不排気の場合、質量分析装置の室内でのキャリアガスの燃焼を防止し且つカラムが損傷することを抑制する。
【解決手段】カラム、前記カラムを加熱する加熱部、及び試料と可燃性のキャリアガスとを前記加熱されたカラムに導入する導入部を含むガスクロマトグラフと、前記カラムに導入されたキャリアガスが導かれる室内及び前記室内を排気する排気部を含む質量分析装置と、を組み合わせたガスクロマトグラフ質量分析システムは、前記排気部による前記室内の排気が不排気の場合、前記カラムの温度が低下するように前記加熱部を制御すると共に、前記カラムに前記キャリアガスが導入されつつ前記室内への前記キャリアガスの充填量が、前記キャリアガスが燃焼する充填量となる前に、前記カラムへの前記キャリアガスの導入が停止されるように、前記導入部を制御する制御部を備える。
【選択図】図3
特許請求の範囲【請求項１】
ガスクロマトグラフと質量分析装置とを組み合わせたガスクロマトグラフ質量分析システムであって、
前記ガスクロマトグラフは、
カラムと、
前記カラムを加熱する加熱部と、
試料と可燃性のキャリアガスとを前記加熱されたカラムに導入する導入部と、
を含み、
前記質量分析装置は、
前記カラムに導入されたキャリアガスが導かれる室内と、
前記室内を排気する排気部と、
を含み、
前記排気部による前記室内の排気が不排気の場合、前記カラムの温度が低下するように前記加熱部を制御すると共に、前記カラムに前記キャリアガスが導入されつつ前記室内への前記キャリアガスの充填量が、前記キャリアガスが燃焼する充填量となる前に、前記カラムへの前記キャリアガスの導入が停止されるように、前記導入部を制御する制御部を備える、ガスクロマトグラフ質量分析システム。
続きを表示（約 960 文字）【請求項２】
前記制御部は、
前記排気部による前記室内の排気が不排気の場合、稼働が停止するように前記加熱部を制御し且つ前記カラムへの前記キャリアガスの導入量が、前記導入部が導入可能な最小導入量となるように前記導入部を制御し、
前記室内への前記キャリアガスの充填量が、前記キャリアガスが燃焼する可能性のある充填量となった場合、前記カラムへの前記キャリアガスの導入が停止するように、前記導入部を制御する、請求項１に記載のガスクロマトグラフ質量分析システム。
【請求項３】
前記質量分析装置は、前記室内を閉鎖及び開放する開閉部を更に含み、
前記制御部は、前記ガスクロマトグラフ質量分析システムの稼働を停止するために前記排気部による前記室内の排気が不排気の場合、前記キャリアガスの導入が停止される前に前記室内の圧力が大気圧となるように前記開閉部を制御し、前記室内の圧力が大気圧となった場合、前記室内が閉鎖され且つ前記カラムへの前記キャリアガスの導入が停止されるように前記開閉部及び前記導入部を制御する、
請求項１に記載のガスクロマトグラフ質量分析システム。
【請求項４】
前記カラムは、所定温度以上の場合に酸素が導入すると酸化し、
前記加熱部は、前記カラムを前記所定温度より高く加熱し、
前記導入部は、前記キャリアガスを導入する場合は酸素を前記カラムに導入せず且つ前記キャリアガスを導入しない場合は酸素を前記カラムに導入し、
前記ガスクロマトグラフ質量分析システムは、前記カラムの温度を検出する検出部を更に備え、
前記制御部は、前記排気部による前記室内の排気が不排気の場合、前記検出された前記カラムの温度から、前記排気部による前記室内の排気が不排気となった時から前記カラムの温度が前記所定温度未満に低下するまでの間に、前記室内の前記キャリアガスの充填量が、前記キャリアガスが燃焼する充填量とならないための、前記カラムへの前記キャリアガスの単位時間当たりの導入量を計算し、計算された導入量で前記カラムへ前記キャリアガスが導入されるように、前記導入部を制御する、
請求項１に記載のガスクロマトグラフ質量分析システム。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本開示の技術は、ガスクロマトグラフ質量分析システムに関する。
続きを表示（約 2,200 文字）【背景技術】
【０００２】
特許文献１には、質量分析ユニットの真空ポンプの動作が不良となった場合、質量分析ユニットの室内に水素キャリアガスを導入することを停止することが開示される。これは、真空ポンプの動作が不良となった場合、質量分析ユニットへの水素キャリアガスの導入が継続すると、質量分析ユニットの室内が水素キャリアガスで充満し、水素爆発の恐れがあるからである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
国際公開第２０１９／２２９４５０号公報パンフレット
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
質量分析ユニットへの水素キャリアガスの導入の停止は、カラムへの水素キャリアガスの導入を停止することにより、行われる。カラムへの水素キャリアガスの導入を停止すると、カラムに酸素が導入される。カラムが高温の場合にカラムに酸素が導入されると、カラムの液相が酸化し、カラムが損傷する。
【０００５】
本開示の技術は、上記事実に鑑み成されたもので、質量分析装置の室内の排気が不排気の場合、質量分析装置の室内でのキャリアガスの燃焼を防止し且つカラムが損傷することを抑制することができるガスクロマトグラフ質量分析システムを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記目的を達成するため本開示の技術の第１の態様は、ガスクロマトグラフと質量分析装置とを組み合わせたガスクロマトグラフ質量分析システムであって、前記ガスクロマトグラフは、カラムと、前記カラムを加熱する加熱部と、試料と可燃性のキャリアガスとを前記加熱されたカラムに導入する導入部と、を含み、前記質量分析装置は、前記カラムに導入されたキャリアガスが導かれる室内と、前記室内を排気する排気部と、を含む。ガスクロマトグラフ質量分析システムは、前記排気部による前記室内の排気が不排気の場合、前記カラムの温度が低下するように前記加熱部を制御すると共に、前記カラムに前記キャリアガスが導入されつつ前記室内への前記キャリアガスの充填量が、前記キャリアガスが燃焼する充填量となる前に、前記カラムへの前記キャリアガスの導入が停止されるように、前記導入部を制御する制御部を備える。
【発明の効果】
【０００７】
本開示の技術は、質量分析装置の室内の排気が不排気の場合、質量分析装置の室内でのキャリアガスの燃焼を防止し且つカラムが損傷することを抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
第１の実施の形態のクロマトグラフ質量分析システムの一例を示す概略構成図である。
第１の実施の形態のプロセッサの機能部の一例を示す図である。
第１の実施の形態のキャリアガス導入量制御プログラムの一例を示すフローチャートである。
真空ポンプが動作不良となりヒータを停止した時からのカラムの温度の時間変化の一例を示すグラフである。
真空ポンプが動作不良となる前後におけるヒータのオンとオフのタイミングの一例を示すタイミングチャートである。
真空ポンプが動作不良となる前後におけるカラムへのキャリアガスの単位時間当たりの導入量の時間変化の一例を示す図である。
真空ポンプが動作不良となった時からカラムへのキャリアガスの単位時間当たりの導入量を必要最小限にした場合のＭＳユニットの室内でのキャリアガスの充填量の時間変化の一例を示す図である。
第２の実施の形態のプロセッサの機能部の一例を示す図である。
第２の実施の形態のクロマトグラフ質量分析システムの停止処理プログラムの一例を示すフローチャートである。
第３の実施の形態のプロセッサの機能部の一例を示す図である。
第３の実施の形態のキャリアガス導入量制御プログラムの一例を示すフローチャートである。
真空ポンプが動作不良となりヒータを停止した時からのカラムの温度の時間変化の一例を示すグラフであって、真空ポンプが動作不良となった時のカラムの温度が第１の実施の形態より低い場合のグラフである。
真空ポンプが動作不良となった時からのＭＳユニットの室内でのキャリアガスの単位時間当たり充填量の一例を示す図であって、キャリアガスの単位時間当たり充填量が第１の実施の形態より大きい図である。
真空ポンプが動作不良となる前後におけるカラムへのキャリアガスの単位時間当たりの導入量の時間変化の一例を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
（第１の実施の形態）
（構成）
図１は、第１の実施の形態のガスクロマトグラフ質量分析システム１０の一例を示す概略構成図である。ガスクロマトグラフ質量分析システム１０は、ガスクロマトグラフ１２と質量分析装置（ＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ：以下、「ＭＳユニット」という）１とを組み合わせたシステムである。
【００１０】
ガスクロマトグラフ１２は、カラム３と、カラム３を加熱するヒータ８と、可燃性のキャリアガスと試料とが導入され、試料とキャリアガスとを加熱されたカラム３に導入する試料気化室６と、を含む。
（【００１１】以降は省略されています）

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