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公開番号2025077216
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-05-19
出願番号2023189242
出願日2023-11-06
発明の名称液体試料の定量方法
出願人住友金属鉱山株式会社
代理人個人,個人
主分類G01N 23/2202 20180101AFI20250512BHJP(測定;試験)
要約【課題】液体試料中に、酸に対して難溶解性の測定対象元素が含まれている場合でも、簡便に濃度を定量できる技術を提供する。
【解決手段】測定対象元素を含む液体試料を準備する準備工程と、液体試料に、内標準元素を含む内標準物質を添加し、混合することにより、混合溶液を得る混合工程と、混合溶液を試料保持体に滴下する滴下工程と、試料保持体に滴下した混合溶液を乾燥させ、測定対象元素の塩および内標準元素の塩を含む析出物が試料保持体に保持された分析試料を得る乾燥工程と、分析試料における析出物にX線を照射し、測定対象元素および内標準元素のX線強度をそれぞれ測定し、その強度比から測定対象元素の濃度を定量する定量工程と、を有し、混合工程では、混合溶液を塩基性とし、混合溶液中に、測定対象元素の塩および内標準元素の塩が析出せずに溶解された状態を維持する、液体試料の定量方法。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
測定対象元素を含む液体試料を準備する準備工程と、
前記液体試料に、内標準元素を含む内標準物質を添加し、混合することにより、混合溶液を得る混合工程と、
前記混合溶液を試料保持体に滴下する滴下工程と、
前記試料保持体に滴下した前記混合溶液を乾燥させ、前記測定対象元素の塩および前記内標準元素の塩を含む析出物が前記試料保持体に保持された分析試料を得る乾燥工程と、
前記分析試料における前記析出物にＸ線を照射し、前記測定対象元素および前記内標準元素のＸ線強度をそれぞれ測定し、その強度比から前記測定対象元素の濃度を定量する定量工程と、を有し、
前記混合工程では、前記混合溶液を塩基性とし、前記混合溶液中に、前記測定対象元素の塩および前記内標準元素の塩が析出せずに溶解された状態を維持する、液体試料の定量方法。
続きを表示（約 260 文字）【請求項２】
前記測定対象元素および前記内標準元素は、Ｃｓ、Ｈｆ、Ｔａ、ＷおよびＲｅからなる群から選択され、互いに異なる元素である、請求項１に記載の液体試料の定量方法。
【請求項３】
前記液体試料は、塩基性の水溶液である、請求項１に記載の液体試料の定量方法。
【請求項４】
前記混合溶液は、錯化剤を含まない、請求項１に記載の液体試料の定量方法。
【請求項５】
前記内標準元素は、Ｃｓであり、前記内標準物質は、塩化セシウムである、請求項１に記載の液体試料の定量方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、液体試料の定量方法に関する。
続きを表示（約 1,600 文字）【背景技術】
【０００２】
液体試料中の所定元素の濃度を定量する方法として、例えば誘導結合プラズマ発光分光分析法（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｚｍａｏｐｔｉｃａｌｅｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ、以下では「ＩＣＰ／ＯＥＳ」ともいう）がある。この方法で定量を行う場合、前処理として、測定対象である液体試料を、全量ピペットを使用して全量フラスコに移し入れ、適当な酸を添加して純水で一定量に定容する操作が必要となる。この希釈操作は３０分間から１時間程度の時間を要するため、測定効率を低下させる要因となる。
【０００３】
上述のＩＣＰ／ＯＥＳより迅速な測定法としては、前処理に要する時間が少ない蛍光Ｘ線分析法（Ｘ－ｒａｙｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅａｎａｌｙｓｉｓ、以下、単に「ＸＲＦ」ともいう）が挙げられる（例えば、非文献特許１参照）。ＸＲＦは、試料にＸ線を照射し、当該試料から発生する二次Ｘ線（蛍光Ｘ線）を用いて、当該試料を構成する元素の定性・定量分析を行う方法である。ＸＲＦは、前処理を伴う化学分析法やＩＣＰ／ＯＥＳ等と比較すると、短時間で分析結果を得ることが可能である。このため、分析コストの削減や、分析結果の迅速な工程へのフィードバックを目的として、原材料の品質管理法として広く利用されている。
【０００４】
ＸＲＦを用いて固体の試料を分析する場合には、装置への試料のセットが容易であり、真空中での測定が可能である。例えば特許文献１には、自動粉砕装置、自動プレス装置などを備えた、蛍光Ｘ線自動分析システムについて記載されており、ＸＲＦは自動化、省力化が可能であるという観点からも、プロセス操業中の分析方法として好適であることが知られている。
【０００５】
一方、ＸＲＦを用いて液体の試料を分析する場合には、液体が揮発するため真空系での測定が困難である。そこで、液体試料の場合は、ヘリウム雰囲気下で測定を行う。大気雰囲気下で測定を行うと、液体試料中の軽元素から発生する長波長のＸ線が空気によって吸収され、精度よく測定を行えないので、高価ではあるがＸ線を吸収しにくいヘリウムを用いることになる。
【０００６】
しかし、ＸＲＦを用いて液体試料を測定する場合、Ｘ線照射により液体試料が加熱されて気泡が生じることによって、測定誤差が生じたりすることがある。また、試料の溶解に使用する酸によっては測定に悪影響を及ぼすこともあり、測定誤差を生じさせることがある。このようにＸＲＦを用いて液体試料の測定を行う場合、得られる定量値にばらつきが生じ、測定の再現性が低くなることがある。
【０００７】
測定の再現性を高く維持する観点からは、液体試料に内標準元素を含む内標準物質を添加し、所定元素と内標準成分との二次Ｘ線（蛍光Ｘ線）強度の比率（強度比）から、所定元素の濃度を定量する方法が提案されている（例えば特許文献２や非特許文献１など）。
【０００８】
また、Ｘ線照射による気泡発生や酸による影響を抑制する観点から、液体試料を例えばろ紙に滴下し乾燥させた後に、当該ろ紙に析出する析出物にＸＲＦを適用して所定元素の濃度を定量する方法（いわゆる、ろ紙滴下法）が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
特開平０１－０５９０４３号公報
特開２０１７－１８１３０９号公報
【非特許文献】
【００１０】
中井泉、「蛍光Ｘ線分析の実際」、朝倉書店、２００５年１０月２０日、初版第１刷
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
（【００１１】以降は省略されています）

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