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公開番号2025077683
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-05-19
出願番号2023190060
出願日2023-11-07
発明の名称pH・酸化還元電位調整水の製造装置、pH・酸化還元電位調整水の製造方法および半導体装置の製造方法
出願人栗田工業株式会社
代理人個人,個人,個人
主分類C02F 1/66 20230101AFI20250512BHJP(水,廃水,下水または汚泥の処理)
要約【課題】配線金属を所定量だけ溶解可能なpH・酸化還元電位調整水を製造するための製造装置を提供する。
【解決手段】純水W中に溶存する過酸化水素を純水から除去する過酸化水素除去機構3と、第1分岐ライン4および第2分岐ライン5と、合流ライン6と、が備えられ、第1分岐ライン4には、第1のpH調整装置41Aと、酸化還元電位調整装置42Aと、第1の貯留槽43と、がこの順に配置されており、第2分岐ライン5には、第2のpH調整装置51Aと、第2の貯留槽53と、がこの順に配置されており、合流ライン6は、第1分岐ライン4によってpHが9～14、酸化還元電位が0.1～1.0V(vsAg/AgCl)の範囲に調整された第1調整水W1と、第2分岐ライン5によってpHが0～5の範囲に調整された第2調整水W2とを、交互に流通させるように構成されている、pH・酸化還元電位調整水の製造装置1を採用する。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
純水中に溶存する過酸化水素を純水から除去する過酸化水素除去機構と、
前記過酸化水素除去機構の後段において分岐された第１分岐ラインおよび第２分岐ラインと、
前記第１分岐ラインおよび第２分岐ラインが合流されてなる合流ラインと、が備えられ、
前記第１分岐ラインには、前記純水のｐＨを調整する第１のｐＨ調整装置と、前記純水の酸化還元電位を調整する酸化還元電位調整装置と、第１の貯留槽と、がこの順に配置されており、
前記第２分岐ラインには、前記純水のｐＨを調整する第２のｐＨ調整装置と、第２の貯留槽と、がこの順に配置されており、
前記合流ラインは、前記第１分岐ラインによってｐＨが９～１４、酸化還元電位が０．１～１．０Ｖ（ｖｓＡｇ／ＡｇＣｌ）の範囲に調整された第１調整水と、前記第２分岐ラインによってｐＨが０～５の範囲に調整された第２調整水とを、交互に流通させるように構成されている、ｐＨ・酸化還元電位調整水の製造装置。
続きを表示（約 1,200 文字）【請求項２】
前記第１のｐＨ調整装置は、前記純水に、アンモニア、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、テトラヒドロアンモニウムの群より選ばれる少なくとも１つを添加するものである、請求項１に記載のｐＨ・酸化還元電位調整水の製造装置。
【請求項３】
前記第２のｐＨ調整装置は、前記純水に、塩酸、ふっ酸、クエン酸、酢酸、ギ酸および二酸化炭素の群より選ばれる少なくとも１つを添加するものである、請求項１に記載のｐＨ・酸化還元電位調整水の製造装置。
【請求項４】
前記酸化還元電位調整装置は、前記純水に、過酸化水素、オゾンおよび酸素の群から選ばれる少なくとも１つを添加するものである、請求項１に記載のｐＨ・酸化還元電位調整水の製造装置。
【請求項５】
前記酸化還元電位調整装置と前記第１の貯留槽との間に、第１の脱気膜装置と、不活性ガスを溶解させる第１のガス溶解膜装置と、が備えられている、請求項１に記載のｐＨ・酸化還元電位調整水の製造装置。
【請求項６】
前記第２のｐＨ調整装置と前記第２の貯留槽との間に、第２の脱気膜装置と、不活性ガスを溶解させる第２のガス溶解膜装置と、が備えられている、請求項１に記載のｐＨ・酸化還元電位調整水の製造装置。
【請求項７】
前記第１調整水および前記第２調整水における過酸化水素の含有量がそれぞれ１０００ｐｐｍ以下である、請求項１に記載のｐＨ・酸化還元電位調整水の製造装置。
【請求項８】
前記合流ラインは、表面に銅または銅合金よりなる配線層と絶縁層とが形成された半導体基板を他の半導体基板に貼り合わせる前において、前記半導体基板の表面を処理する基板処理装置に接続されている、請求項１に記載のｐＨ・酸化還元電位調整水の製造装置。
【請求項９】
純水中に溶存する過酸化水素を純水から除去する過酸化水素除去工程と、
前記過酸化水素除去工程後の純水に対して、第１のｐＨ調整および酸化還元電位の調整を行うことにより、ｐＨが９～１４、酸化還元電位が
＋
０．１～＋１．０Ｖ（ｖｓＡｇ／ＡｇＣｌ）の範囲に調整された第１調整水を製造する第１調整水製造工程と、
前記過酸化水素除去工程後の純水に対して、第２のｐＨ調整を行うことにより、ｐＨが０～５の範囲に調整された第２調整水を製造する第２調整水製造工程と、
一つの供給ラインによって、前記第１調整水および前記第２調整水を、交互に、半導体製造工程に供給する供給工程と、を備える、ｐＨ・酸化還元電位調整水の製造方法。
【請求項１０】
前記第１のｐＨ調整は、前記純水に、アンモニア、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、テトラヒドロアンモニウムの群より選ばれる少なくとも１つを添加する、請求項９に記載のｐＨ・酸化還元電位調整水の製造方法。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、ｐＨ・酸化還元電位調整水の製造装置、ｐＨ・酸化還元電位調整水の製造方法および半導体装置の製造方法に関する。
続きを表示（約 1,300 文字）【背景技術】
【０００２】
近年、半導体の微細化は限界を迎えつつあるが、半導体の高機能化ニーズはより一層高まっている。そこで、これまでの微細化に代わる半導体の高集積度化技術として、半導体を縦方向に積層することで、単位面積当たりの集積度を向上させる３次元集積化技術が次世代半導体製造の必須技術とされている。
【０００３】
一般的に、Ｗａｆｅｒ－ｔｏ－Ｗａｆｅｒ（Ｗ２Ｗ）工程は、ウェハ表面の平坦化、プラズマによるウェハ表面の活性化、ウェハ洗浄によるウェハ表面の清浄化および親水化、ウェハ同士の張り合わせ（接合）、熱処理による接合強度向上というプロセスで実施される。
【０００４】
絶縁膜と配線金属である遷移金属（銅）の異種材質を同時に貼り合わせるハイブリッドボンディング技術においても、本プロセスは同様である。Ｗ２Ｗ工程では、ウェハ表面粗さはウェハ接合強度に影響するため、ウェハ接合不良を起こさないためにはウェハ表面に露出している配線金属の溶解量を制御する必要がある。
【０００５】
ウェハ表面に露出している絶縁膜は、配線金属である遷移金属（銅）よりも硬く、研磨速度に差が発生し、配線金属中央が凹むディッシングと呼ばれる現象が発生しやすい。そのため、接合前のウェハ表面平坦化プロセスにおいてウェハ表面を完全に平坦にすることは非常に困難である。そこで、絶縁膜に対し配線金属の溶解量を厳密に制御して、絶縁膜および／もしくは配線金属の接合不良を起こさない技術が必要とされている。
【０００６】
そのひとつとして、ウェハ表面平坦化後に配線金属を所定量溶解させ、その後ウェハ表面の活性化、接合および熱処理を実施することで、配線金属を熱膨張させ、絶縁膜および配線金属の未接合によるウェハ接合不良を起こさないようにする技術が検討されている。
【０００７】
配線金属、例えば、銅配線を所定量溶解させる極微小エッチング方法としては、希釈過酸化水素水と希フッ酸の２液で交互に処理することで、銅配線表面の酸化と溶解を繰り返し、徐々に銅配線を除去するデジタルエッチング（ｄｉｇｉｔａｌｅｔｃｈ）と呼ばれる手法などが知られている。
【０００８】
しかしながら、従来のデジタルエッチングのような極微小エッチング技術では、配線幅の違いにより金属溶解量が異なるｐａｔｔｅｒｎｌｏａｄｉｎｇの発生や、ウェハ面内で金属溶解量が不均一になる現象が発生し、例え極微小エッチングが出来たとしてもウエハーの接合不良が発生し、半導体の性能に悪影響を及ぼす場合がある。
【０００９】
また、極微小エッチング後の配線金属表面の表面粗さ悪化は、ウェハ接合不良に繋がるため、極微小エッチング前後で表面粗さを悪化させない必要がある。
【００１０】
しかし、従来のエッチング液では、銅の溶解を精密に制御できず、絶縁膜および配線金属の未接合によるウエハーの接合不良を発生させる場合がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
（【００１１】以降は省略されています）

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