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公開番号2025096921
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-06-30
出願番号2023212918
出願日2023-12-18
発明の名称硫黄含有酸化物系正極活物質及びその製造方法
出願人本田技研工業株式会社
代理人個人,個人,個人
主分類H01M 4/525 20100101AFI20250623BHJP(基本的電気素子)
要約【課題】硫黄含有物が混入しにくい硫黄含有酸化物系正極活物質の製造方法及び硫黄含有物の混入量が少ない硫黄含有酸化物系正極活物質を提供すること。
【解決手段】硫黄含有酸化物系正極活物質の製造方法は、酸化物系正極活物質と硫黄含有ガスとを接触させて硫黄含有酸化物系正極活物質を生成させる反応工程と、前記硫黄含有酸化物系正極活物質に混入した硫黄含有物を除去する硫黄含有物除去工程と、を含む。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
酸化物系正極活物質と硫黄含有ガスとを接触させて硫黄含有酸化物系正極活物質を生成させる反応工程と、
前記硫黄含有酸化物系正極活物質に混入した硫黄含有物を除去する硫黄含有物除去工程と、を含む硫黄含有酸化物系正極活物質の製造方法。
続きを表示（約 990 文字）【請求項２】
前記硫黄含有ガスが硫黄ガスである、請求項１に記載の硫黄含有酸化物系正極活物質の製造方法。
【請求項３】
前記反応工程において、前記酸化物系正極活物質と硫黄単体とを収容した容器を加熱することによって硫黄ガスを発生させ、前記酸化物系正極活物質と前記硫黄ガスとを接触させる、請求項２に記載の硫黄含有酸化物系正極活物質の製造方法。
【請求項４】
前記酸化物系正極活物質と前記硫黄単体とを収容した前記容器を１×１０
３
Ｐａ未満となるまで減圧した後、前記容器を密閉して加熱する、請求項３に記載の硫黄含有酸化物系正極活物質の製造方法。
【請求項５】
前記反応工程の後、前記硫黄含有物除去工程の前に、前記硫黄含有酸化物系正極活物質を冷却する冷却工程を含む、請求項３に記載の硫黄含有酸化物系正極活物質の製造方法。
【請求項６】
前記硫黄含有物除去工程において、前記硫黄含有物を除去する方法が、前記硫黄含有酸化物系正極活物質を加熱して前記硫黄含有物を気化させて硫黄含有気化物を生成させる方法である、請求項１又は２に記載の硫黄含有酸化物系正極活物質の製造方法。
【請求項７】
前記硫黄含有物除去工程において、前記硫黄含有酸化物系正極活物質を密閉容器内で加熱する、請求項６に記載の硫黄含有酸化物系正極活物質の製造方法。
【請求項８】
前記硫黄含有物除去工程において、前記密閉容器を、温度勾配を有するように加熱して、前記密閉容器の温度が最も高い位置で前記硫黄含有酸化物系正極活物質を加熱し、前記密閉容器の温度が最も低い位置で前記硫黄含有気化物を固化させる、請求項７に記載の硫黄含有酸化物系正極活物質の製造方法。
【請求項９】
前記硫黄含有物除去工程において、前記密閉容器の一部を加熱する、請求項７に記載の硫黄含有酸化物系正極活物質の製造方法。
【請求項１０】
前記硫黄含有物除去工程において、前記硫黄含有物を除去する方法が、前記硫黄含有酸化物系正極活物質を分級して前記硫黄含有酸化物系正極活物質と前記硫黄含有物とを分離する方法である、請求項１又は２に記載の硫黄含有酸化物系正極活物質の製造方法。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、硫黄含有酸化物系正極活物質及びその製造方法に関する。
続きを表示（約 1,400 文字）【背景技術】
【０００２】
近年、より多くの人々が手ごろで信頼でき、持続可能かつ先進的なエネルギーへのアクセスを確保できるようにするため、エネルギーの効率化に貢献するリチウムイオン二次電池に関する研究開発が行われている。リチウムイオン二次電池の正極活物質としては、リチウムと遷移金属とを含む酸化物系正極活物質が知られている。酸化物系正極活物質の電気化学特性を向上させるために、酸化物系正極活物質の酸素の一部を硫黄で置換した硫黄含有酸化物系正極活物質が検討されている。硫黄含有酸化物系正極活物質の製造方法として、酸化物系正極活物質を硫黄含有ガスの存在下で加熱して、酸化物系正極活物質と硫黄含有ガスとを固気反応させる方法が知られている（特許文献１）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
中国出願公開第１１１６９７２０８号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところで、固気反応を利用した硫黄含有酸化物系正極活物質の製造方法においては、硫黄含有ガスを外部に放出させないことが好ましい。硫黄含有ガスの外部への放出を防止するために、酸化物系正極活物質と硫黄含有ガスとの固気反応を密閉容器内で行うことは有効である。しかしながら、本発明者の検討によると、固気反応後の密閉容器には、未反応の硫黄含有ガスが残留しており、残留した硫黄含有ガスが固化した硫黄含有物が生成して、硫黄含有酸化物系正極活物質に混入することがあることが判明した。硫黄含有物が混入した硫黄含有酸化物系正極活物質は抵抗が増加して、これを用いたリチウムイオン二次電池は電気特性が低下することがある。
【０００５】
本発明は、上記の事情に鑑みてなされたものであり、硫黄含有物が混入しにくい硫黄含有酸化物系正極活物質の製造方法及び硫黄含有物の混入量が少ない硫黄含有酸化物系正極活物質を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
（１）酸化物系正極活物質と硫黄含有ガスとを接触させて硫黄含有酸化物系正極活物質を生成させる反応工程と、前記硫黄含有酸化物系正極活物質に混入した硫黄含有物を除去する硫黄含有物除去工程と、を含む硫黄含有酸化物系正極活物質の製造方法。
【０００７】
（１）の製造方法は、反応工程の後に硫黄含有物除去工程を行うので、反応工程にて硫黄含有物が生成しても、得られる硫黄含有酸化物系正極活物質は硫黄含有物の混入量が少なくなる。したがって、（１）の製造方法によれば、純度がより高く、電気特性に優れた硫黄含有酸化物系正極活物質を製造することができる。
【０００８】
（２）硫黄含有ガスが硫黄ガスである、（１）に記載の硫黄含有酸化物系正極活物質の製造方法。
【０００９】
（２）の製造方法によれば、硫黄含有ガスが硫黄ガスであり、反応性が高いので、硫黄含有酸化物系正極活物質を効率よく生成させることができる。
【００１０】
（３）前記反応工程において、前記酸化物系正極活物質と硫黄単体とを収容した容器を加熱することによって硫黄ガスを発生させ、前記酸化物系正極活物質と前記硫黄ガスとを接触させる、（２）に記載の硫黄含有酸化物系正極活物質の製造方法。
（【００１１】以降は省略されています）

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