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公開番号2025112904
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-08-01
出願番号2024007438
出願日2024-01-22
発明の名称シリカ粉体の測定方法、ならびに、シリカ粉体およびその製造方法
出願人株式会社トクヤマ
代理人個人,個人
主分類G01N 15/0227 20240101AFI20250725BHJP(測定;試験)
要約【課題】中空シリカ粒子の含有割合を正確に測定できるシリカ粉体の測定方法、ならびに、中空シリカ粒子の含有割合が低減されたシリカ粉体およびその製造方法を提供する。
【解決手段】
本発明のシリカ粉体の測定方法は、シリカ粉体を、シリカ粉体との屈折率差が0.03以上である液体に混合して、シリカ含有液を調製する調製工程と、シリカ含有液を膜状に配置して、シリカ液膜を得る配置工程と、シリカ液膜を観察する観察工程とを順に備える。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
シリカ粉体を、前記シリカ粉体との屈折率差が０．０３以上である液体に混合して、シリカ含有液を調製する調製工程と、
前記シリカ含有液を膜状に配置して、シリカ液膜を得る配置工程と、
前記シリカ液膜を観察する観察工程と
を順に備える、シリカ粉体の測定方法。
続きを表示（約 770 文字）【請求項２】
前記観察工程において、シリカ粒子の個数、および、中空シリカ粒子の個数を計測する、請求項１に記載の測定方法。
【請求項３】
前記配置工程において、前記シリカ液膜の膜厚が、１００μｍ以下である、請求項１に記載の測定方法。
【請求項４】
前記液体と前記シリカ粉体との屈折率差が、０．０５以上である、請求項１に記載の測定方法。
【請求項５】
前記液体の２５℃における粘度が、０．８ｍＰａ・ｓ以上である、請求項１に記載の測定方法。
【請求項６】
前記液体の２０℃における蒸気圧が、２５ｍｍＨｇ以下である、請求項１に記載の測定方法。
【請求項７】
前記シリカ粉体の平均粒子径（Ｄ
５０
）が、１μｍ以上、４０μｍ以下である、請求項１に記載の測定方法。
【請求項８】
複数ロットのシリカ粉体に対して請求項１に記載の測定方法を実施して、各ロットのシリカ粉体において、それぞれシリカ粒子の個数に対する中空シリカ粒子の個数の割合を計測する計測工程と、
上記割合が所定の値以上であるロットのシリカ粉体に、上記割合が所定の値未満であるロットのシリカ粉体を混合する混合工程と
を備える、シリカ粉体の製造方法。
【請求項９】
前記所定の値が、個数基準で、１００ｐｐｍであり、
前記混合工程において、中空シリカ粒子の含有量が１００ｐｐｍ以下であるシリカ粉体を得る、請求項８に記載のシリカ粉体の製造方法。
【請求項１０】
請求項１に記載の測定方法または請求項８に記載の製造方法により得られた、粒子径が５μｍ以上である中空シリカ粒子の含有量が、個数基準で、１００ｐｐｍ以下である、シリカ粉体。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリカ粉体の測定方法、ならびに、シリカ粉体およびその製造方法に関する。
続きを表示（約 1,600 文字）【背景技術】
【０００２】
シリカ粉体は、半導体部品、接着剤、フィルム、化粧品などの様々な用途に用いられている。例えば、半導体部品では、電気絶縁性、低熱膨張性などの観点から、封止材の充填剤として、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、シリコーン樹脂などの封止材用樹脂に添加されている。このような充填剤においては、封止材中のシリカ粉体の充填率を向上させるために、球状のシリカ粒子からなるシリカ粉体が用いられる場合がある。
【０００３】
ところで、半導体部品などに用いる封止材の使用例として、その表面が研削され、その研削面の上に、フォトレジスト薄層および配線が順に積層される（特許文献１参照）。しかしながら、シリカ粉体に、気泡を内包する中空シリカ粒子が存在すると、中空シリカ粒子の空洞に起因する深い陥没が、封止材の研削面、さらには、その上に積層されるフォトレジスト薄層の表面に発生する場合がある。このようなフォトレジスト薄層の陥没箇所では、配線の形成の際に、断線などの配線不良が生じてしまい、その結果、半導体部品において歩留まりの低下または長期信頼性の低下が発生する場合がある。したがって、中空シリカ粒子の含有量がなるべく少ないシリカ粉体の提供が要求されている。そこで、製造したシリカ粉体に対して、その中に中空シリカ粒子がどのくらい含まれているかの検査が実施されている。
【０００４】
このようなシリカ粉体に存在する中空シリカの検査方法としては、従来から、樹脂混練法が知られている。この方法は、まず、検査対象であるシリカ粉体を硬化性樹脂（例えば、エポキシ樹脂）に混合および硬化した後、樹脂表面を平滑に研削し、その研削面を顕微鏡にて観察する。そして、研削面に生じた陥没を、中空シリカ粒子による空隙と判断して、中空シリカ粒子の数を計測する。
【０００５】
しかしながら、樹脂混練法では、硬化性樹脂の硬化時間などを含めると、１日以上の時間を要する。また、研削面における陥没の中には、樹脂硬化時の空気（気泡）の混入によって生じる空隙も含まれており、中空シリカ粒子による空隙と気泡による空隙とを判別することが難しい場合が生じる。そのため、この方法では、正確性に欠けるおそれがある。
【０００６】
これに対して、液体中に無機フィラーを分散させて、画像解析粒度分布計により中空無機フィラーを検出する方法であって、無機フィラーの屈折率に対する液体の屈折率の比が０．９８～１．０２である、中空無機フィラーの検出方法が提案されている（特許文献２参照）。この方法では、中空でない無機フィラー（中実無機フィラー）と中空無機フィラーとの屈折率の違いを利用して、液中における中空無機フィラーを確認することができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
ＷＯ２０１９／１６７６１８
特開２０２２－１１７３９８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、この方法では、中空無機フィラーの存在は確認できるが、中実無機フィラーは視認できないため、無機フィラー粉体全体に占める中空無機フィラーの含有割合を確認することができない。そのため、含有割合に基づいて、無機フィラー粉体が封止材充填剤などの半導体部品用に適しているか否かを評価することができない。
【０００９】
そこで、本発明は、シリカ粉体に含まれる中空シリカ粒子の含有割合を正確に測定できるシリカ粉体の測定方法、ならびに、中空シリカ粒子の含有割合が低減されたシリカ粉体およびその製造方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、上記課題を解決するために、下記の発明を含む。
（【００１１】以降は省略されています）

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