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公開番号2025097179
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-06-30
出願番号2023213319
出願日2023-12-18
発明の名称トリオキサンの製造方法
出願人旭化成株式会社
代理人個人,個人,個人
主分類C07D 323/06 20060101AFI20250623BHJP(有機化学)
要約【課題】本発明は、エネルギー消費量を低減し、トリオキサンを効率良く回収することができる、ホルムアルデヒド水溶液からトリオキサンを製造する方法を提供することを目的とする。
【解決手段】ホルムアルデヒド水溶液と酸触媒とを接触させてトリオキサンを含む水溶液を得る工程(1)、工程(1)で得られたトリオキサンを含む水溶液と抽出剤とを混合し、抽出剤混合液を得る工程(2)、及び工程(2)で得られた抽出剤混合液から抽出剤を分離する工程(3)を含み、抽出剤は、90℃における含水量が0.10質量%以下であり、かつ、比重が0.80未満であることを特徴とする、トリオキサンの製造方法。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
ホルムアルデヒド水溶液と酸触媒とを接触させてトリオキサンを含む水溶液を得る工程（１）、
前記工程（１）で得られた前記トリオキサンを含む水溶液と抽出剤とを混合し、抽出剤混合液を得る工程（２）、及び
前記工程（２）で得られた前記抽出剤混合液から前記抽出剤を分離する工程（３）を含み、
前記抽出剤は、９０℃における含水量が０．１０質量％以下であり、かつ、比重が０．８０未満である
ことを特徴とする、トリオキサンの製造方法。
続きを表示（約 460 文字）【請求項２】
前記抽出剤が有機化合物を９５質量％以上含む、請求項１に記載のトリオキサンの製造方法。
【請求項３】
前記有機化合物の９０℃における含水量が０．１０質量％以下である、請求項２に記載のトリオキサンの製造方法。
【請求項４】
前記有機化合物の比重が０．８０未満である、請求項２に記載のトリオキサンの製造方法。
【請求項５】
前記有機化合物が脂肪族炭化水素化合物である、請求項２に記載のトリオキサンの製造方法。
【請求項６】
前記有機化合物が、テトラデカン、ペンタデカン、及びヘキサデカンからなる群から選ばれる１種以上である、請求項５に記載のトリオキサンの製造方法。
【請求項７】
前記工程（２）において、前記トリオキサンを含む水溶液と前記抽出剤とを向流接触させる、請求項１に記載のトリオキサンの製造方法。
【請求項８】
前記工程（３）が１０分未満で行われる、請求項１に記載のトリオキサンの製造方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明はトリオキサンの製造方法に関する。
続きを表示（約 1,200 文字）【背景技術】
【０００２】
トリオキサンはポリアセタール樹脂を製造するための原料として製造され、使用されている。
【０００３】
トリオキサンを製造する方法としては、ホルムアルデヒド水溶液を原料とする方法が知られており、例えば、特許文献１には約３０～７０重量％のホルムアルデヒド水溶液を硫酸等の液体酸の存在下に加熱蒸留することによってトリオキサンを合成する方法が開示されている。
【０００４】
また、上記方法における液体酸の代わりに合成触媒として各種の固体酸を用いる方法もある。例えば、特許文献２には高濃度ホルムアルデヒド水溶液を固体酸触媒（強酸性イオン交換樹脂）と接触させてトリオキサンを製造する方法が開示されている。
【０００５】
ホルムアルデヒド水溶液からトリオキサンを製造する方法では、生成したトリオキサンをホルムアルデヒド水溶液から回収する工程が必要となる。この工程について、例えば、特許文献１には、生成したトリオキサンを含むホルムアルデヒド水溶液を蒸留し蒸留液を得た後、水に不溶ないし難溶の溶剤で蒸留液からトリオキサンを抽出し、この抽出液を精留してトリオキサンを分離する方法が開示されている。
【０００６】
また、特許文献２には、トリオキサンを含むホルムアルデヒド水溶液とｍ－ジクロロベンゼンを接触させてトリオキサンをｍ－ジクロロベンゼンに抽出し、これを蒸留分離することによってトリオキサンを回収する方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
特公昭４１－６３４４号公報
特開２００１－１９９９７８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
従来開示されているこれらの方法は次のような課題がある。
【０００９】
まず、特許文献１に開示されている方法は、トリオキサンとホルムアルデヒドと水を含む蒸留液を得、蒸留液から抽出によってトリオキサンを回収し、抽出液とトリオキサンを蒸留分離するため、蒸留分離操作が多く、回収されるトリオキサンに対して多大なエネルギーを消費することになる。
【００１０】
また、特許文献２に開示されている、トリオキサンを含むホルムアルデヒド水溶液から直接、トリオキサンを抽出した後、抽出液とトリオキサンを蒸留分離する方法では、蒸留分離操作は少なくなるが、トリオキサンを抽出する際に水を多く抽出し、抽出剤とトリオキサンを蒸留分離する際に、抽出剤に混入する水とトリオキサンが共沸混合物を形成してトリオキサンを効率良く回収できなくなる場合がある。また、水を多く抽出する抽出液を使用する場合は、その親水性ゆえに抽出剤と水溶液とを液相分離する際に抽出剤層と水溶液層の分離に時間を要する場合が多い。
（【００１１】以降は省略されています）

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