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公開番号2025100527
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-07-03
出願番号2024226689
出願日2024-12-23
発明の名称ポリアミド樹脂組成物及びその製造方法
出願人旭化成株式会社
代理人個人,個人,個人,個人
主分類C08L 77/00 20060101AFI20250626BHJP(有機高分子化合物;その製造または化学的加工;それに基づく組成物)
要約【課題】本発明は、高い相対粘度でありながら、実生産装置を想定した大型機器においても溶融加工性や表面外観が良い低溶融せん断粘度のポリアミド樹脂組成物及びその製造方法を提供することを目的とする。
【解決手段】本発明は、ポリアミド樹脂と無機充填材とを含むポリアミド樹脂組成物であって、ギ酸相対粘度(RV)が、70以上400以下であり、前記ポリアミド樹脂組成物の融点+15℃、せん断速度1000sec^-1における溶融せん断粘度[η]Pa・sが下記一般式(I)
[η]≦0.7×[RV]+7×[無機充填材]+100 ・・・ (I)
(式(I)中、[η]は溶融せん断粘度(Pa・s)、[RV]はポリアミド樹脂組成物のギ酸相対粘度、[無機充填材]は無機充填材含有量(質量%)を表す。)
を満たすことを特徴としている。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
ポリアミド樹脂と無機充填材とを含むポリアミド樹脂組成物であって、
ギ酸相対粘度（ＲＶ）が、７０以上４００以下であり、
前記ポリアミド樹脂組成物の融点＋１５℃、せん断速度１０００ｓｅｃ
－１
における溶融せん断粘度［η］Ｐａ・ｓが下記一般式（Ｉ）を満たす、ポリアミド樹脂組成物。
［η］≦０．７×［ＲＶ］＋７×［無機充填材］＋１００・・・（Ｉ）
（式（Ｉ）中、［η］は溶融せん断粘度（Ｐａ・ｓ）、［ＲＶ］はポリアミド樹脂組成物のギ酸相対粘度、［無機充填材］は無機充填材含有量（質量％）を表す。）
続きを表示（約 1,600 文字）【請求項２】
前記ポリアミド樹脂が、ポリアミド６、ポリアミド６６、ポリアミド４６、ポリアミド６１０及びポリアミド６１２からなる群より選択される少なくとも１種のポリアミド樹脂である、請求項１に記載のポリアミド樹脂組成物。
【請求項３】
前記無機充填材が、数平均繊維径が３μｍ以上１５μｍ以下のガラス繊維である、請求項１または２に記載のポリアミド樹脂組成物。
【請求項４】
前記無機充填材が、数平均繊維径が３μｍ以上９μｍ以下のガラス繊維である、請求項１または２に記載のポリアミド樹脂組成物。
【請求項５】
ギ酸相対粘度（ＲＶ）が２５以上７０以下であるポリアミド樹脂１００質量部に対して、無機充填材を５質量部以上１００質量部以下添加し、溶融混練して溶融混練物ペレットを得る溶融混練工程と、
前記溶融混練物ペレットを下記一般式（ＩＩ）：
Ｔｍ－１３０≦Ｔ≦Ｔｍ－１０・・・（ＩＩ）
（式（ＩＩ）中、Ｔは設定温度（℃）、Ｔｍは前記ポリアミド樹脂の融点（℃）を表す。）
を満たす設定温度Ｔ℃として固相重合を行い、ポリアミド樹脂組成物を得る加熱工程とを含む、請求項１に記載のポリアミド樹脂組成物の製造方法。
【請求項６】
前記加熱工程において、昇温開始からの加熱時間１０時間以上５０時間以下で固相重合を行う、請求項５に記載のポリアミド樹脂組成物の製造方法。
【請求項７】
前記加熱工程において、絶対圧０．０１５ＭＰａ以下の減圧度、または不活性ガス気流下で固相重合を行う、請求項５に記載のポリアミド樹脂組成物の製造方法。
【請求項８】
前記ポリアミド樹脂組成物の融点＋１５℃、せん断速度１０００ｓｅｃ
－１
における溶融せん断粘度［η］Ｐａ・ｓが下記一般式（ＩＩＩ）を満たす、請求項５に記載のポリアミド樹脂組成物の製造方法。
０．７×［ＲＶ］＋７×［無機充填材］＋５０＜［η］≦０．７×［ＲＶ］＋７×［無機充填材］＋１００・・・（ＩＩＩ）
（式（ＩＩＩ）中、［η］は溶融せん断粘度（Ｐａ・ｓ）、［ＲＶ］はポリアミド樹脂組成物のギ酸相対粘度、［無機充填材］は無機充填材含有量（質量％）を表す。）
【請求項９】
前記ポリアミド樹脂組成物の融点＋１５℃、せん断速度１０００ｓｅｃ
－１
における溶融せん断粘度［η］Ｐａ・ｓが下記一般式（ＩＶ）を満たす、請求項５に記載のポリアミド樹脂組成物の製造方法。
０．７×［ＲＶ］＋７×［無機充填材］－５０≦［η］≦０．７×［ＲＶ］＋７×［無機充填材］＋５０・・・（ＩＶ）
（式（ＩＶ）中、［η］は溶融せん断粘度（Ｐａ・ｓ）、［ＲＶ］はポリアミド樹脂組成物のギ酸相対粘度、［無機充填材］は無機充填材含有量（質量％）を表す。）
【請求項１０】
ギ酸相対粘度（ＲＶ）が２５以上７０以下である熱可塑性樹脂１００質量部に対して、ガラス繊維５質量部以上１００質量部以下を添加し、溶融混練して溶融混練物を得る溶融混練工程と、
前記溶融混練物を、下記式（Ｖ）で表される範囲内の温度Ｔ１℃で加熱し乾燥させるプレ乾燥工程と、
前記プレ乾燥工程を経た後、下記式（ＶＩ）で表される範囲内の温度Ｔ２℃で加熱し、熱可塑性樹脂組成物を得る加熱工程と、
を含む、熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
Ｔｍ－１８５≦Ｔ１＜Ｔｍ－１３０・・・（Ｖ）
（式（Ｖ）中、Ｔｍは前記熱可塑性樹脂の融点（℃）である。）
Ｔｍ－１３０≦Ｔ２≦Ｔｍ－１０・・・（ＶＩ）
（式（ＶＩ）中、Ｔｍは前記熱可塑性樹脂の融点（℃）である。）
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、ポリアミド樹脂組成物及びその製造方法に関する。
続きを表示（約 1,300 文字）【背景技術】
【０００２】
ポリアミド樹脂は、優れた特性を示すことから、自動車、機械、電気及び電子部品の製造等、各種の機械や部品の製造に利用されている。中でもポリアミド樹脂は特に、機械的特性や耐摩耗性に優れているため、ギア、カム、軸受等の摺動部品の成形材料として広く利用されている。
【０００３】
近年は、自動車分野で燃費向上のための軽量化、コスト低減、組立工程合理化の観点から、従来金属が使用されている自動車部品をガラス繊維強化ポリアミド樹脂に変える動きが顕著である。
各種機械や部品の更なる高性能化のため、樹脂成分を高分子量化した樹脂組成物の要求が高まっている一方で、さらに加工性に優れた材料が求められている。
【０００４】
高分子量の樹脂組成物を得る方法としては、高分子量の樹脂を押出機で溶融混練する方法、低分子量の樹脂を押出機で溶融混練してペレット状物を得た後加熱工程（以下、固相重合と称することがある）を行うことで高分子量化をする方法等が知られている。
【０００５】
特許文献１及び２は非晶状態にある結晶性ポリアミド粒子をあらかじめ加熱処理して結晶化を促進した後、固相重合することで壁面融着や融着塊が発生することを抑止する方法が記載されている。
【０００６】
特許文献３は重合により末端調整した低縮合物を固相重合することで耐熱変色性及び溶融成形時のアウトガスによる金型汚れを抑制する方法が記載されている。
【０００７】
また、特許文献４には、電力パワーステアリングのギアなどの摺動部品の製造に有利に利用されるガラス繊維含有ポリアミド樹脂組成物を提供することを目的として、数平均分子量が２３０００～５００００のポリアミド６６を３０～９０質量％そして平均繊維径が４～８μｍのガラス繊維を７０～１０質量％含むポリアミド樹脂組成物が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
特開１９９６－７３５８７号公報
特開２００１－２３３９５８号公報
国際公開第２０２０／１２２１７０号
国際公開第２００６／５４７７４号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、特許文献１～４に記載の発明は、いずれも高分子量の樹脂組成物を製造できるものの、実生産装置を想定した大型機器での効果は示されていない。大型機器での製造においては加熱ムラなどによる製品ばらつきが生じやすく、結果として溶融加工性や表面外観に問題が生じやすい。
【００１０】
また、小径のガラス繊維を用いたポリアミド樹脂組成物は優れた各種物性を有する一方で、一般径のガラス繊維に比べて製造時に低分子のポリアミド分解物（オリゴマー）を発生しやすいという課題がある。オリゴマーの発生に伴い製造装置の排気ラインを詰まらせるなどの製造トラブルが発生し、生産効率を下げる一因となる。
（【００１１】以降は省略されています）

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