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公開番号2025105188
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-07-10
出願番号2023223556
出願日2023-12-28
発明の名称グラフェン包接多孔質粒子材料の製造方法及び分離膜の製造方法
出願人株式会社アドマテックス,国立大学法人信州大学
代理人弁理士法人共立特許事務所
主分類C01B 39/38 20060101AFI20250703BHJP(無機化学)
要約【課題】ゼオライト微結晶体などの多孔質粒子材料の表面に酸化グラフェンを安定的に被覆できる製造方法を提供することを解決すべき課題とする。
【解決手段】ゼオライト微結晶体と酸化グラフェンを水中で混合するときに高いせん断力を加えることで分離膜を構成したときに安定した分子篩性を発現することができる製造方法を見出し本発明を完成した。上記課題を解決する本発明のグラフェン包接多孔質粒子材料の製造方法は、多孔質粒子材料と酸化グラフェンとを水に分散させて複合体とした分散液を調製する分散工程と、前記複合体を還元してグラフェン包接多孔質粒子材料を得る還元工程とを有し、前記分散工程は、前記多孔質粒子材料、前記酸化グラフェン、及び前記水の混合物に対し、200～6,000(kW・s/m³)の攪拌エネルギー量を付与する条件で撹拌翼を用いて撹拌して前記複合体とする撹拌工程をもつ。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
多孔質粒子材料と酸化グラフェンとを水に分散させて複合体とした分散液を調製する分散工程と、
前記複合体を還元してグラフェン包接多孔質粒子材料を得る還元工程と、
を有し、
前記分散工程は、前記多孔質粒子材料、前記酸化グラフェン、及び前記水の混合物に対し、２００～６，０００（ｋＷ・ｓ/ｍ
３
）の攪拌エネルギー量を付与する条件で撹拌翼を用いて撹拌して前記複合体とする撹拌工程をもつグラフェン包接多孔質粒子材料の製造方法。
続きを表示（約 420 文字）【請求項２】
前記多孔質粒子材料は、ゼオライト微結晶体、金属有機構造体、メソポーラスシリカから選択され、その体積平均粒子径が０．１～１００μｍである請求項１に記載のグラフェン包接多孔質粒子材料の製造方法。
【請求項３】
前記混合物は、前記混合物全体の質量を基準として、前記多孔質粒子材料及び前記酸化グラフェンの質量の和が０．０１～１０％である請求項１に記載のグラフェン包接多孔質粒子材料の製造方法。
【請求項４】
前記還元工程は、前記分散工程で得られた前記複合体を分散させた前記分散液を真空乾燥又は熱乾燥させた後に還元する工程である請求項１に記載のグラフェン包接多孔質粒子材料の製造方法。
【請求項５】
請求項１～４のうちの何れか１項に記載のグラフェン包接多孔質粒子材料の製造方法によりグラフェン包接多孔質粒子材料を得るグラフェン包接多孔質粒子材料生成工程を有するゼオライト分離膜の製造方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、グラフェン包接多孔質粒子材料の製造方法及び分離膜の製造方法に関する。
続きを表示（約 1,600 文字）【背景技術】
【０００２】
ゼオライトは結晶固有の細孔があり、理想的な分子篩性が期待できる物質である。ゼオライトは一般的に粉末結晶として得られるが、分子篩としての特性を十分に発揮させるにはマクロなゼオライト膜を創製することが望まれる。
【０００３】
しかしながら、ゼオライト膜にクラック等の欠陥が存在すると、その欠陥部分では分離作用が機能しないため、ゼオライト膜による分離作用が十分に発揮されるようにするには、完全に欠陥のないマクロなゼオライト膜を用意しなければならない。このようなゼオライト膜を作製するにはかなりのノウハウが必要である。
【０００４】
ゼオライト微結晶を用いてマクロなゼオライト膜を作製する方法としては、アルミナ等の多孔質体の支持体上に、シリカとアルミナを出発材料として水熱合成法あるいは気相法等によりゼオライト膜を析出させる方法がある（特許文献１）。また、ゼオライト微結晶を種結晶として支持体上にゼオライト膜を形成する方法も報告されている（特許文献３）
ゼオライト結晶の細孔径は1.0nm程度であり、複数成分の混合物から特定成分を選択的に分離する分離膜として好適に利用することができる。
【０００５】
その課題を解決するために、ゼオライト微結晶体が相互に結合してなるゼオライト分離膜であって、前記各々のゼオライト微結晶体の表面がグラフェンにより被覆され、前記グラフェンを介してゼオライト微結晶体が隙間なく結合されてなることを特徴とするゼオライト分離膜を得る発明がなされた（特許文献５）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
特開２００３－２１０９５０号公報
特開２０１３－５９７１４号公報
特開２０１６－１７４９９６号公報
特開２０１６－１７９４１７号公報
特開２０１８－１９２３７８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
特許文献５では、ゼオライト微結晶体の表面にグラフェンを被覆するために、ゼオライト微結晶体と酸化グラフェンを水中に混合し、pH調製により包接・被覆するが、そのときの混合状態によりグラフェンの被覆状態が変化し、得られた分離膜の分子篩性が安定しにくい課題が見出された。
【０００８】
本発明は上記実情に鑑み完成したものであり、ゼオライト微結晶体などの多孔質粒子材料の表面に酸化グラフェンを安定的に被覆できる製造方法を提供することを解決すべき課題とする。更に、その方法により製造されたグラフェン包接多孔質粒子材料を用いてゼオライト分離膜を製造する方法を提供することも解決すべき課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは鋭意検討を行った結果、ゼオライト微結晶体と酸化グラフェンを水中で混合するときに制御されたせん断力を加えることで分離膜を構成したときに安定した分子篩性を発現することができる製造方法を見出し本発明を完成した。
【００１０】
上記課題を解決する本発明のグラフェン包接多孔質粒子材料の製造方法は、多孔質粒子材料と酸化グラフェンとを水に分散させて複合体とした分散液を調製する分散工程と、前記複合体を還元してグラフェン包接多孔質粒子材料を得る還元工程とを有し、
前記分散工程は、前記多孔質粒子材料、前記酸化グラフェン、及び前記水の混合物に対し、２００～６，０００（ｋＷ・ｓ/ｍ
３
）の攪拌エネルギー量を付与する条件で撹拌翼を用いて撹拌して前記複合体とする撹拌工程をもつ。
【発明の効果】
（【００１１】以降は省略されています）

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