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公開番号2025097230
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-06-30
出願番号2023213408
出願日2023-12-18
発明の名称スルホニウムボレート塩の製造方法
出願人株式会社ADEKA
代理人弁理士法人翔和国際特許事務所
主分類C07F 5/02 20060101AFI20250623BHJP(有機化学)
要約【課題】高品質のスルホニウムボレート塩を収率よく簡便に製造することができる製造方法を提供すること。
【解決手段】アンモニウムボレート塩とスルホニウム塩とを反応させてスルホニウムボレート塩を形成する工程を有する、スルホニウムボレート塩の製造方法。アンモニウムボレート塩は、NH₄ ⁺[(Y)_kB(Phf)_4-k]^-で表される構造を有することが好ましい。式中のY、Phf及びkについては明細書を参照のこと。スルホニウム塩が芳香族スルホニウム塩であることが好ましい。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
アンモニウムボレート塩とスルホニウム塩とを反応させてスルホニウムボレート塩を形成する工程を有する、スルホニウムボレート塩の製造方法。
続きを表示（約 900 文字）【請求項２】
アンモニウムボレート塩として、下記一般式（１）で表されるアンモニウムボレート塩を用いる、請求項１に記載のスルホニウムボレート塩の製造方法。
ＮＨ
４
＋
［（Ｙ）
ｋ
Ｂ（Ｐｈｆ）
４－ｋ
］
－
（１）
（式中、Ｙは炭素原子数６～３０のアリール基又は炭素原子数４～３０の複素環基を表し、該アリール基及び該複素環基の水素原子はハロゲン原子を含む基を除く置換基で置換されていてもよく、
Ｐｈｆは、水素原子の少なくとも１つがパーフルオロアルキル基、パーフルオロアルコキシ基、及びハロゲン原子の何れかで置換されたフェニル基を表し、
ｋは０～４の整数を表す。）
【請求項３】
上記一般式（１）中のｋが０である、請求項２に記載のスルホニウムボレート塩の製造方法。
【請求項４】
上記一般式（１）中のＰｈｆは、少なくとも１個の水素原子がハロゲン原子で置換されたフェニル基である、請求項２に記載のスルホニウムボレート塩の製造方法。
【請求項５】
スルホニウム塩が芳香族スルホニウム塩である、請求項１に記載のスルホニウムボレート塩の製造方法。
【請求項６】
アンモニウムボレート塩の使用量が、ｎ価のスルホニウム塩１モルに対して０．９０ｎモル～０．９９ｎモルである、請求項１に記載の製造方法。
【請求項７】
溶媒中でアンモニウムボレート塩とスルホニウム塩とを反応させる、請求項１に記載のスルホニウムボレート塩の製造方法。
【請求項８】
上記溶媒が塩素系溶媒である、請求項７に記載のスルホニウムボレート塩の製造方法。
【請求項９】
請求項１～８の何れか一項に記載の製造方法によって製造されたスルホニウムボレート塩を含有する重合開始剤。
【請求項１０】
請求項９に記載の重合開始剤とカチオン重合性化合物とを含有する、重合性組成物。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明はスルホニウムボレート塩の製造方法に関する。
続きを表示（約 1,400 文字）【背景技術】
【０００２】
スルホニウムボレート塩は様々な用途で使用されており、例えば、重合性組成物の重合開始剤として使用されている。
【０００３】
スルホニウムボレート塩は、スルホニウム塩とボレート塩とを溶媒中で反応させることによって製造されている。例えば特許文献１においては、リチウムボレート塩とスルホニウム塩とを溶媒中で反応させることによって、スルホニウムボレート塩を製造している。同文献に記載の製造方法においては、スルホニウムボレート塩を含有する溶液を油水分離してスルホニウムボレート塩を含む油相を回収し、回収した油相に対して水洗する精製処理を施すことによってスルホニウムボレート塩を得ている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
国際公開第２００９／０５７６００号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
経済性の観点から、純度や品質を低下させずに、スルホニウムボレート塩を収率よく簡便に製造できる製造方法に対する要求が存在する。特許文献１に記載の製造方法におけるスルホニウムボレート塩の収率を発明者が検証したところ、改善の余地があることが判明した。
【０００６】
したがって本発明の課題は、スルホニウムボレート塩を収率よく簡便に製造することができるスルホニウムボレート塩の製造方法を提供することである。
【０００７】
上記課題を解決するために発明者は鋭意検討を行った。その結果、スルホニウムボレート塩を含む溶液の油水分離性を高めることによって、スルホニウムボレート塩を含む油相を効率よく回収することができ、その結果スルホニウムボレート塩の収率を高めることができることも見出した。更に検討を行ったところ、驚くべきことに、スルホニウムボレート塩の製造に用いるボレート塩としてアンモニウムボレート塩を用いることによって、スルホニウムボレート塩を収率よく簡便に製造でき、且つ得られたスルホニウムボレート塩はその用途、例えば重合開始剤として要求される品質を十分に有することを知見した。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、前記知見に基づきなされたもので、下記［１］～［１０］を提供する。
【０００９】
［１］
アンモニウムボレート塩とスルホニウム塩とを反応させてスルホニウムボレート塩を形成する工程を有する、スルホニウムボレート塩の製造方法。
【００１０】
［２］
アンモニウムボレート塩として、下記一般式（１）で表されるアンモニウムボレート塩を用いる、［１］に記載のスルホニウムボレート塩の製造方法。
ＮＨ
４
＋
［（Ｙ）
ｋ
Ｂ（Ｐｈｆ）
４－ｋ
］
－
（１）
（式中、Ｙは炭素原子数６～３０のアリール基又は炭素原子数４～３０の複素環基を表し、該アリール基及び該複素環基の水素原子はハロゲン原子を含む基を除く置換基で置換されていてもよく、
Ｐｈｆは、水素原子の少なくとも１つがパーフルオロアルキル基、パーフルオロアルコキシ基、及びハロゲン原子の何れかで置換されたフェニル基を表し、
ｋは０～４の整数を表す。）
（【００１１】以降は省略されています）

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