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公開番号2025124522
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-08-26
出願番号2024020629
出願日2024-02-14
発明の名称無機酸化物中空粒子の製造方法
出願人太平洋セメント株式会社
代理人弁理士法人アルガ特許事務所
主分類C01B 33/26 20060101AFI20250819BHJP(無機化学)
要約【課題】粗大粒子の生成を抑制しつつ、微小粒子を効率よく製造可能な無機酸化物中空粒子の製造方法を提供すること。
【解決手段】原料化合物含有溶液を噴霧装置に送液し、該噴霧装置から原料化合物含有溶液の液滴を噴霧して熱分解する工程を含む無機酸化物中空粒子の製造方法であって、原料化合物含有溶液の表面張力を25～55mN/mに調整する工程を含む、無機酸化物中空粒子の製造方法。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
原料化合物含有溶液を噴霧装置に送液し、該噴霧装置から原料化合物含有溶液の液滴を噴霧して熱分解する工程を含む無機酸化物中空粒子の製造方法であって、
原料化合物含有溶液の表面張力を２５～５５ｍＮ／ｍに調整する工程を含む、
無機酸化物中空粒子の製造方法。
続きを表示（約 370 文字）【請求項２】
界面活性剤を添加して原料化合物含有溶液の表面張力を調整する、請求項１記載の無機酸化物中空粒子の製造方法。
【請求項３】
界面活性剤として、クラフト点が１８℃以下であるイオン性界面活性剤、及び曇点が２０℃以上である非イオン界面活性剤から選択される１以上を使用する、請求項２記載の無機酸化物中空粒子の製造方法。
【請求項４】
原料化合物含有溶液が、リチウム塩、ナトリウム塩、カリウム塩、セシウム塩、マグネシウム塩、カルシウム塩、バリウム塩、チタン塩、ジルコニウム塩、ホウ酸、ホウ酸塩、アルミニウム塩、亜鉛塩、ケイ酸塩、アルミノケイ酸塩、ケイ酸アルコキシド及びアルミニウムアルコキシドから選ばれる１種又は２種以上の原料化合物を含む、請求項１～３のいずれか１項に記載の無機酸化物中空粒子の製造方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、無機酸化物中空粒子の製造方法に関する。
続きを表示（約 2,300 文字）【背景技術】
【０００２】
無機酸化物中空粒子は、外殻に包囲された空洞を備えており、非中空粒子に比べて軽量性、熱伝導率が小さく、熱安定性に優れるため、断熱性材料、遮熱性材料、触媒担体、建築材料、電子材料等として広く普及している。無機酸化物中空粒子は、例えば、原料化合物含有溶液を噴霧装置から加熱炉内に噴霧する噴霧熱分解法により製造することができるが、微小粒子だけでなく粗大粒子も生成しやすい。
【０００３】
従来、例えば、多数の内孔が設けられた回転中空円筒を有する噴霧装置を用い、液体を円筒内部において円筒内壁及び内孔に均等に分配し、内孔１個当たりの液体の容積流量を特定範囲内に制御することで、狭いサイズ分布を有する液滴を噴霧できるため、微小粒子を製造できることが報告されている（特許文献１）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
特表平８－５０７４６９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
近年、電子機器の高性能化、小型化が急速に進んでおり、電子機器に用いられる塗膜、樹脂製品やフィルム製品は、更なる薄膜化が要望されている。そのため、これら製品に用いられる無機酸化物中空粒子には微小であることが求められる。
本発明の課題は、粗大粒子の生成を抑制しつつ、微小粒子を効率よく製造可能な無機酸化物中空粒子の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者らは、噴霧装置により形成された液滴の大きさと、液滴から形成された無機酸化物粒子の大きさとの間に相関関係があることに着目し、次の仮説を立てた。即ち、噴霧装置から噴霧された原料化合物含有溶液は、圧搾空気によって剪断されて液滴が形成されるところ、原料化合物含有溶液の表面張力が小さいと、溶液中の分子同士の凝集エネルギーが低下し、より剪断されやすくなるため、より微細な液滴の形成が可能になり、これに伴い無機酸化物粒子も小径化するため、粗大粒子の生成が抑えられる。そして、本発明者らは、この仮説に基づき種々検討した結果、表面張力を特定範囲内に制御した原料化合物含有溶液を噴霧装置から噴霧することで、粗大粒子の生成を抑制しつつ、微小な無機酸化物中空粒子を効率よく製造できることを見出した。
【０００７】
本発明は、次の〔１〕～〔４〕を提供するものである。
〔１〕原料化合物含有溶液を噴霧装置に送液し、該噴霧装置から原料化合物含有溶液の液滴を噴霧して熱分解する工程を含む無機酸化物中空粒子の製造方法であって、
原料化合物含有溶液の表面張力を２５～５５ｍＮ／ｍに調整する工程を含む、
無機酸化物中空粒子の製造方法。
〔２〕界面活性剤を添加して原料化合物含有溶液の表面張力を調整する、前記〔１〕記載の無機酸化物中空粒子の製造方法。
〔３〕界面活性剤として、クラフト点が１８℃以下であるイオン性界面活性剤、及び曇点が２０℃以上である非イオン界面活性剤から選択される１以上を使用する、前記〔２〕記載の無機酸化物中空粒子の製造方法。
〔４〕原料化合物含有溶液が、リチウム塩、ナトリウム塩、カリウム塩、セシウム塩、マグネシウム塩、カルシウム塩、バリウム塩、チタン塩、ジルコニウム塩、ホウ酸、ホウ酸塩、アルミニウム塩、亜鉛塩、ケイ酸塩、アルミノケイ酸塩、ケイ酸アルコキシド及びアルミニウムアルコキシドから選ばれる１種又は２種以上の原料化合物を含む、前記〔１〕～〔３〕のいずれか一に記載の無機酸化物中空粒子の製造方法。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、粗大粒子の生成を抑制しつつ、微小粒子を効率よく製造可能な無機酸化物中空粒子の製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
本明細書において「中空粒子」とは、外殻の内部に空洞を有する粒子をいう。本発明の無機酸化物中空粒子は、外殻に覆われた空洞が更に１以上の隔壁によって区切られた複数の独立した空間を有していてもよい。この場合、この独立した空間はそれぞれ隔壁によって隔てられた互いに連通しない気泡（以下、「独立気泡」ともいう。）によって形成される。ここで、本明細書において「外殻」とは、粒子の最も表面側に位置する壁であって、粒子内部の１つの独立気泡のみ接する壁をいう。「隔壁」とは、粒子内部の隣接する２つの独立気泡を互いに区画する壁をいう。
また、本発明の無機酸化物中空粒子は、外殻に開口がなく、無気孔である。したがって本発明の無機酸化物中空粒子は、独立気泡は完全に閉じられているため、粒子表面から内部へ延びる複数の細孔を有する多孔質粒子とは異なる。なお、外殻が無気孔であることは、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）像や、水に浮かぶことにより確認できる。
【００１０】
本発明の製造方法は、原料化合物含有溶液の液滴を熱分解炉内に噴霧し、液滴を熱分解する工程を含む噴霧熱分解法により無機酸化物中空粒子を製造するところ、原料化合物含有溶液の表面張力を２５～５５ｍＮ／ｍに調整することを特徴とする。このような範囲内に原料化合物含有溶液の表面張力を調整することで、粗大粒子の生成を抑制できるため、微小な無機酸化物中空粒子を効率よく製造することができる。
（【００１１】以降は省略されています）

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