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公開番号2025137324
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-09-19
出願番号2024082340,2024034891
出願日2024-05-21,2024-03-07
発明の名称高分子成形体
出願人株式会社MARUWA
代理人個人
主分類C01B 21/072 20060101AFI20250911BHJP(無機化学)
要約【課題】粒子表面をほぼ完全にガラスで被覆した耐水性の高いガラス被覆窒化アルミニウム粉末と、該粉末をフィラーとして含む耐水性の高い高分子成形体を提供する。
【解決手段】窒化アルミニウム粒子の粒子表面がガラスで被覆されたガラス被覆窒化アルミニウム粒子からなるガラス被覆窒化アルミニウム粉末であって、窒化アルミニウム粒子のD50が0.5～100μmであり、ガラス厚さが2～100nmであり、粒子表面のガラス被覆率が95%以上である。窒化アルミニウム粒子とガラス前駆体とを含む混合液を霧状に又は面上に広げた状態で乾燥させることにより、ガラス前駆体被覆窒化アルミニウム粒子を作製し、加熱してガラス前駆体をガラス化することにより、ガラス被覆窒化アルミニウム粒子を作製する。
【選択図】図5
特許請求の範囲【請求項１】
窒化アルミニウム粒子の粒子表面がガラスで被覆されたガラス被覆窒化アルミニウム粒子からなるガラス被覆窒化アルミニウム粉末であって、窒化アルミニウム粒子のＤ５０が０．５～１００μｍであり、ガラス厚さが２～１００ｎｍであり、粒子表面のガラス被覆率が９５％以上であるガラス被覆窒化アルミニウム粉末。
続きを表示（約 830 文字）【請求項２】
前記窒化アルミニウム粒子のＤ５０が１０μｍ未満である請求項１記載のガラス被覆窒化アルミニウム粉末。
【請求項３】
前記ガラス厚さが１０ｎｍ未満である請求項１記載のガラス被覆窒化アルミニウム粉末。
【請求項４】
前記ガラス被覆率が１００％である請求項１記載のガラス被覆窒化アルミニウム粉末。
【請求項５】
請求項１～４のいずれか一項に記載のガラス被覆窒化アルミニウム粉末をフィラーとして含む高分子材料で成形された高分子成形体。
【請求項６】
請求項１～４のいずれか一項に記載のガラス被覆窒化アルミニウム粉末のＤ５０が相異なる少なくとも２種をフィラーとして含む高分子材料で成形された高分子成形体。
【請求項７】
前記高分子成形体が放熱部材である請求項５記載の高分子成形体。
【請求項８】
前記高分子成形体が放熱部材である請求項６記載の高分子成形体。
【請求項９】
窒化アルミニウム粒子とガラス前駆体とを含む混合液を霧状に又は面上に広げた状態で乾燥させることにより、ガラス前駆体で粒子表面が被覆されたガラス前駆体被覆窒化アルミニウム粒子からなるガラス前駆体被覆窒化アルミニウム粉末を作製するガラス前駆体被覆工程と、
前記ガラス前駆体被覆窒化アルミニウム粒子をガラス前駆体が溶融する温度以上に加熱してガラス前駆体をガラス化することにより、ガラスで粒子表面が被覆されたガラス被覆窒化アルミニウム粒子からなるガラス被覆窒化アルミニウム粉末を作製する熱処理工程と
を含むガラス被覆窒化アルミニウム粉末の製造方法。
【請求項１０】
前記ガラス前駆体被覆工程が、前記混合液を空中に噴霧するスプレードライによるものである請求項９記載のガラス被覆窒化アルミニウム粉末の製造方法。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、ガラス被覆窒化アルミニウム粉末とそれを含む高分子成形体に関するものである。
続きを表示（約 1,900 文字）【背景技術】
【０００２】
窒化アルミニウム粉末は、その優れた熱伝導性を活かし、樹脂、グリース、接着剤、塗料などの材料に混合するフィラーとして利用されている。しかし、窒化アルミニウムは、当該混合前のみならず、当該混合後であっても条件次第では、大気中の水分によって熱伝導性の低い水酸化アルミニウムに変化するとともに、腐食性のアンモニアを発生させる。そこで、窒化アルミニウム粉末をガラス等で被覆することにより、耐水性の向上を図ることが検討されている。
【０００３】
特許文献１には、窒化アルミニウム粒子と、ｄ５０が０．３～５０μｍであるガラスフリットとを混合し、その混合物を坩堝（るつぼ）に入れるか又はペレットに賦形してガラスフリットのガラス転移温度以上かつ２０００℃以下の温度で熱処理し、窒化アルミニウム粒子に対してガラスフリットを被覆して被覆粒子を得、その被覆粒子を解砕して、ｄ５０が１０～２００μｍのガラス被覆窒化アルミニウム粒子を製造する方法が開示されている。実施例のガラス被覆厚は１０～６６０ｎｍである。
【０００４】
特許文献２には、ｄ５０が１０～２００μｍである窒化アルミニウム粒子と、ガラス成分を含むｄ５０が０．３～５０μｍの組成物粉との混合物をメカノケミカル法により剪断力を付与しながら混合し、その混合物を坩堝（るつぼ）に入れてガラス成分のガラス転移温度以上かつ２０００℃以下の温度で熱処理し、その熱処理物を解砕して、ガラス被覆窒化アルミニウム粒子を製造する方法が開示されている。
【０００５】
特許文献３には、窒化アルミニウム粒子を攪拌しながら有機シリコーン化合物を噴霧などで添加して乾式混合することにより、窒化アルミニウム粒子の表面を有機シリコーン化合物により覆い、その覆われた窒化アルミニウム粒子を３００℃以上１０００℃未満の温度で加熱して、珪素含有酸化物（シリカ又は珪素アルミ複合酸化物）被覆窒化アルミニウム粒子を製造する方法が開示されている。
珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子は、炭素原子の含有量が１０００質量ｐｐｍ未満であり、珪素含有酸化物被膜のＬＥＩＳ分析による被覆率が１５％以上１００％以下であり、比表面積に対する珪素原子の含有量が特定の関係式を満たすとされている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
特許第６７３９６６９号公報
特許第６６０６６２８号公報
特許第７４１９９３８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかし、特許文献１，２の製造方法は、混合物を坩堝（るつぼ）に入れるか又はペレットに賦形して熱処理する、すなわち粒子どうしが接触している状態で熱処理するものであるから、ガラス融液が窒化アルミニウム粒子間に大きい毛管力で浸透し、粒子が凝集する。その凝集度合いは、窒化アルミニウム粒子が小径（例えばＤ５０が０．５～５μｍ程度）であるほど、大きくなる。そのため、その後の解砕に相当量のエネルギーを投入しなければならず、その結果、被覆されたガラス層の剥離や破壊が起こり、ガラス被覆率が低下して、耐水性が低下するという問題がある。
【０００８】
また、特許文献３の低エネルギーイオン散乱（ＬＥＩＳ）分析は、表層０．１ｎｍ程度の浅い領域の情報となるため、極僅かでもシリカ又は珪素アルミ複合酸化物が付着していると検出されるところ、被覆率は実施例６の８８％が最大である。また、被覆率について「より好ましくは９５％以下であり…（中略）…９５％超えであると、熱伝導率が低下する場合があることが分った」との記載はあるが、９５％超えの具体例は示されていない。よって、ほぼ完全（９５％以上）な被覆は達成できていないと推認される。
【０００９】
そこで、本発明の目的は、粒子表面をほぼ完全にガラスで被覆した耐水性の高いガラス被覆窒化アルミニウム粉末と、該粉末をフィラーとして含む耐水性の高い高分子成形体を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
［１］窒化アルミニウム粒子の粒子表面がガラスで被覆されたガラス被覆窒化アルミニウム粒子からなるガラス被覆窒化アルミニウム粉末であって、窒化アルミニウム粒子のＤ５０が０．５～１００μｍであり、ガラス厚さが２～１００ｎｍであり、粒子表面のガラス被覆率が９５％以上であるガラス被覆窒化アルミニウム粉末。
（【００１１】以降は省略されています）

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