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公開番号2025101779
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-07-08
出願番号2023218773
出願日2023-12-26
発明の名称付加硬化型シリコーン組成物、該組成物の製造方法、光反射材用シリコーン硬化物、光反射材及び光半導体装置
出願人信越化学工業株式会社
代理人個人,個人,個人
主分類C08L 83/05 20060101AFI20250701BHJP(有機高分子化合物;その製造または化学的加工;それに基づく組成物)
要約【課題】形状保持性を有し、かつ、粘度の経時変化が小さい付加硬化型シリコーン組成物を提供する。
【解決手段】(A)ケイ素原子に結合したアルケニル基を1分子中に少なくとも2個有し、かつトリアルコキシシリル基を有しない、23℃における粘度が500～100,000mPa・sの直鎖状オルガノポリシロキサン、(B)特定のオルガノポリシロキサンレジン、(C)1分子中に少なくとも2つのケイ素原子に結合した水素原子を有し、かつ付加反応性炭素-炭素二重結合を有しないオルガノハイドロジェンポリシロキサン、(D)白金族金属を含むヒドロシリル化触媒、(E)ヒュームドシリカ、及び(F)(i)酸化チタンの表面が(ii)トリアルコキシシリル基を有し、かつケイ素原子に結合した水素原子を有しない有機ケイ素化合物で表面処理された粒子を含有することを特徴とする付加硬化型シリコーン組成物。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
（Ａ）ケイ素原子に結合したアルケニル基を１分子中に少なくとも２個有し、かつトリアルコキシシリル基を有しない、２３℃における粘度が５００～１００，０００ｍＰａ・ｓの直鎖状オルガノポリシロキサン：４０～９０質量部、
（Ｂ）下記平均組成式（１）で表されるオルガノポリシロキサンレジン：１０～６０質量部（但し、（Ａ）成分と（Ｂ）成分との合計は１００質量部である。）、
（Ｒ
１
３
ＳｉＯ
１／２
）
ａ
（Ｒ
１
２
Ｒ
２
ＳｉＯ
１／２
）
ｂ
（Ｒ
１
２
ＳｉＯ）
ｃ
（Ｒ
１
Ｒ
２
ＳｉＯ）
ｄ
（Ｒ
１
ＳｉＯ
３／２
）
ｅ
（Ｒ
２
ＳｉＯ
３／２
）
ｆ
（ＳｉＯ
４／２
）
ｇ
（１）
（式中、Ｒ
１
は、独立に付加反応性炭素－炭素二重結合を含まない非置換またはハロゲン置換の一価炭化水素基であり、Ｒ
２
は、独立にアルケニル基である。ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅ、ｆ及びｇは、ｂ＋ｄ＋ｆ＞０及びｅ＋ｆ＋ｇ＞０であり、かつａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ＋ｇ＝１を満たす数である。）
（Ｃ）１分子中に少なくとも２つのケイ素原子に結合した水素原子を有し、かつ付加反応性炭素－炭素二重結合を有しないオルガノハイドロジェンポリシロキサン：（Ａ）成分及び（Ｂ）成分中のアルケニル基１モルに対し、ケイ素原子に結合した水素原子が１．０～３．０モルとなる量、
（Ｄ）白金族金属を含むヒドロシリル化触媒：白金族金属の質量換算で０．０００１～０．１質量部、
（Ｅ）ヒュームドシリカ：５～３０質量部、及び
（Ｆ）（ｉ）酸化チタンの表面が（ｉｉ）トリアルコキシシリル基を有し、かつケイ素原子に結合した水素原子を有しない有機ケイ素化合物で表面処理された粒子：（ｉ）の質量として５～５０質量部、
を含有することを特徴とする付加硬化型シリコーン組成物。
続きを表示（約 1,000 文字）【請求項２】
前記（Ｃ）成分が、下記式（３）で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサンを含むことを特徴とする請求項１に記載の付加硬化型シリコーン組成物。
TIFF
2025101779000016.tif
32
113
（式中、Ｒ
３
は、独立に水素原子、２－（トリメトキシシリル）エチル基又は３－（トリメトキシシリル）プロピル基であり、但し、Ｒ
３
のうち１つ以上は２－（トリメトキシシリル）エチル基又は３－（トリメトキシシリル）プロピル基であり、かつ、Ｒ
３
のうち２つ以上は水素原子である。ｐは０～５０の整数であり、ｑは１～５０の整数であり、括弧が付されたシロキサン単位の配列は任意である。）
【請求項３】
前記（Ｆ）成分における有機ケイ素化合物が、下記式（４）で表されるオルガノポリシロキサンであることを特徴とする請求項１に記載の付加硬化型シリコーン組成物。
TIFF
2025101779000017.tif
36
131
（式中、Ｒ
４
は、独立にメチル基又はメトキシ基であり、ｎは０～１０の整数であり、ｍは１～５０の整数であり、括弧が付されたシロキサン単位の配列は任意である。）
【請求項４】
請求項１～３のいずれか１項に記載の付加硬化型シリコーン組成物の製造方法であって、
（ｉ）酸化チタン、及び（ｉｉ）トリアルコキシシリル基を有し、かつケイ素原子に結合した水素原子を有しない有機ケイ素化合物を含む組成物を、１００～１８０℃で熱処理する工程を含むことを特徴とする製造方法。
【請求項５】
請求項１～３のいずれか１項に記載の付加硬化型シリコーン組成物の硬化物であることを特徴とする光反射材用シリコーン硬化物。
【請求項６】
厚み２ｍｍにおける波長４５０ｎｍの光の反射率が９５％以上のものであることを特徴とする請求項５に記載の光反射材用シリコーン硬化物。
【請求項７】
請求項５に記載の光反射材用シリコーン硬化物からなるものであることを特徴とする光反射材。
【請求項８】
請求項７に記載の光反射材を備えるものであることを特徴とする光半導体装置。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、付加硬化型シリコーン組成物、該組成物の製造方法、光反射材用シリコーン硬化物、光反射材及び光半導体装置に関する。
続きを表示（約 2,000 文字）【背景技術】
【０００２】
発光ダイオード（以下、「ＬＥＤ」という）の製造方法として、光反射性のシリコーンゴム製の枠（ダム材料）とＬＥＤチップを基板上に設置し、封止材料をポッティング後、ダム材料と封止材料とを加熱により硬化させる、ＣＯＢ（ＣｈｉｐｏｎＢｏａｒｄ）と呼ばれる方式が一般的である。
【０００３】
ダム材料としては、付加硬化型シリコーンゴムにヒュームドシリカ等を混合して高粘度化および高チクソ化し、更に酸化チタンを混合することにより光反射性を付与した一液タイプの付加硬化型液状シリコーンゴム組成物が広く使用されている（特許文献１）。
【０００４】
ダム材料には、基材への接着性に加え、硬化までの間に流動せず形状を維持する形状保持性及びディスペンス時の吐出性の両立が求められる。
【０００５】
一方で、酸化チタンを混合した光反射性付加硬化型シリコーン組成物において、酸化チタン配合に由来する可塑化戻りに伴う粘度上昇が問題となっていた。組成物の保管中に粘度が上昇すると、ディスペンス作業性が失われ、ＣＯＢに使用するダム材としての性能が損なわれる。例えば、シリンジからの吐出不能、吐出スピードの低下による生産性悪化、ダムの形状不良などが挙げられる。
【０００６】
従来のダム材料は、例えば、シリンジやカートリッジに密閉し冷蔵保管した場合であっても増粘が避けられず、さらに、省エネルギー化の観点から、輸送・保存時のエネルギー消費を削減する動きから、より増粘が顕著になる室温環境での保管において大きな問題となっていた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
特開２０１２－２３３０３５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、形状保持性を有し、かつ、粘度の経時変化が小さい付加硬化型シリコーン組成物であって、光反射性能に優れる硬化物を与える付加硬化型シリコーン組成物を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決するために、本発明では、
（Ａ）ケイ素原子に結合したアルケニル基を１分子中に少なくとも２個有し、かつトリアルコキシシリル基を有しない、２３℃における粘度が５００～１００，０００ｍＰａ・ｓの直鎖状オルガノポリシロキサン：４０～９０質量部、
（Ｂ）下記平均組成式（１）で表されるオルガノポリシロキサンレジン：１０～６０質量部（但し、（Ａ）成分と（Ｂ）成分との合計は１００質量部である。）、
（Ｒ
１
３
ＳｉＯ
１／２
）
ａ
（Ｒ
１
２
Ｒ
２
ＳｉＯ
１／２
）
ｂ
（Ｒ
１
２
ＳｉＯ）
ｃ
（Ｒ
１
Ｒ
２
ＳｉＯ）
ｄ
（Ｒ
１
ＳｉＯ
３／２
）
ｅ
（Ｒ
２
ＳｉＯ
３／２
）
ｆ
（ＳｉＯ
４／２
）
ｇ
（１）
（式中、Ｒ
１
は、独立に付加反応性炭素－炭素二重結合を含まない非置換またはハロゲン置換の一価炭化水素基であり、Ｒ
２
は、独立にアルケニル基である。ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅ、ｆ及びｇは、ｂ＋ｄ＋ｆ＞０及びｅ＋ｆ＋ｇ＞０であり、かつａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ＋ｇ＝１を満たす数である。）
（Ｃ）１分子中に少なくとも２つのケイ素原子に結合した水素原子を有し、かつ付加反応性炭素－炭素二重結合を有しないオルガノハイドロジェンポリシロキサン：（Ａ）成分及び（Ｂ）成分中のアルケニル基１モルに対し、ケイ素原子に結合した水素原子が１．０～３．０モルとなる量、
（Ｄ）白金族金属を含むヒドロシリル化触媒：白金族金属の質量換算で０．０００１～０．１質量部、
（Ｅ）ヒュームドシリカ：５～３０質量部、及び
（Ｆ）（ｉ）酸化チタンの表面が（ｉｉ）トリアルコキシシリル基を有し、かつケイ素原子に結合した水素原子を有しない有機ケイ素化合物で表面処理された粒子：（ｉ）の質量として５～５０質量部、
を含有する付加硬化型シリコーン組成物を提供する。
【００１０】
本発明の付加硬化型シリコーン組成物は、形状保持性を有し、かつ、粘度の経時変化が小さいものであり、更に、光反射性能に優れる硬化物を与える。
（【００１１】以降は省略されています）

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