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公開番号2025104394
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-07-10
出願番号2023222130
出願日2023-12-28
発明の名称薄片化黒鉛分散液の製造方法および薄片化黒鉛分散液
出願人株式会社常光
代理人個人,個人,個人,個人
主分類C01B 32/225 20170101AFI20250703BHJP(無機化学)
要約【課題】薄片化黒鉛の分散性が高くなる、薄片化黒鉛分散液の製造方法の提供。
【解決手段】黒鉛および黒鉛化合物からなる群から選択される1種と、アミド系溶媒、ケトン系溶媒およびスルホキシド系溶媒以外の第1有機溶媒とを含む被処理物に対して、湿式ジェットミル処理を施して、薄片化黒鉛を得る工程1と、上記工程1で得られる生成物と、アミド系溶媒、ケトン系溶媒およびスルホキシド系溶媒からなる群から選択される少なくとも1種の特定溶媒とを混合して、薄片化黒鉛分散液を得る工程2とを有する、薄片化黒鉛分散液の製造方法。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
黒鉛および黒鉛化合物からなる群から選択される１種と、アミド系溶媒、ケトン系溶媒およびスルホキシド系溶媒以外の第１有機溶媒とを含む被処理物に対して、湿式ジェットミル処理を施して、薄片化黒鉛を得る工程１と、
前記工程１で得られる生成物と、アミド系溶媒、ケトン系溶媒およびスルホキシド系溶媒からなる群から選択される少なくとも１種の特定溶媒とを混合して、薄片化黒鉛分散液を得る工程２とを有する、薄片化黒鉛分散液の製造方法。
続きを表示（約 930 文字）【請求項２】
前記工程１において、前記黒鉛化合物を用いる、請求項１に記載の薄片化黒鉛分散液の製造方法。
【請求項３】
前記黒鉛化合物が、アミド系溶媒、ケトン系溶媒およびスルホキシド系溶媒以外の第２有機溶媒中で、アルカリ金属源および黒鉛を混合して、アルカリ金属が黒鉛中のグラフェン層間にインターカレーションされた黒鉛化合物である、請求項２に記載の薄片化黒鉛分散液の製造方法。
【請求項４】
前記工程２において、前記生成物に対する、前記特定溶媒の質量比が、０．５～１００である、請求項１～３のいずれか１項に記載の薄片化黒鉛分散液の製造方法。
【請求項５】
前記特定溶媒が、Ｎ，Ｎ－ジメチルホルムアミド、Ｎ－メチル－２－ピロリドン、Ｎ，Ｎ－ジメチルアセトアミド、シクロヘキサノン、および、ジメチルスルホキシドからなる群から選択される少なくとも１種の溶媒である、請求項１～３のいずれか１項に記載の薄片化黒鉛分散液の製造方法。
【請求項６】
前記第１有機溶媒が、エーテル系溶媒である、請求項１～３のいずれか１項に記載の薄片化黒鉛分散液の製造方法。
【請求項７】
薄片化黒鉛と、アミド系溶媒、ケトン系溶媒およびスルホキシド系溶媒以外の第１有機溶媒と、アミド系溶媒、ケトン系溶媒およびスルホキシド系溶媒からなる群から選択される少なくとも１種の特定溶媒とを含む、薄片化黒鉛分散液であって、
前記第１有機溶媒の含有量が、前記薄片化黒鉛分散液の全質量に対して０．１質量％以上５０質量％未満であり、
前記特定溶媒の含有量が、前記薄片化黒鉛分散液の全質量に対して５０質量％以上である、薄片化黒鉛分散液。
【請求項８】
前記特定溶媒が、Ｎ，Ｎ－ジメチルホルムアミド、Ｎ－メチル－２－ピロリドン、Ｎ，Ｎ－ジメチルアセトアミド、シクロヘキサノン、および、ジメチルスルホキシドからなる群から選択される少なくとも１種の溶媒である、請求項７に記載の薄片化黒鉛分散液。
【請求項９】
前記第１有機溶媒が、エーテル系溶媒を含む、請求項７または８に記載の薄片化黒鉛分散液。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、薄片化黒鉛分散液の製造方法に関する。また、本発明は、薄片化黒鉛分散液にも関する。
続きを表示（約 2,000 文字）【背景技術】
【０００２】
近年、黒鉛中のグラフェンの積層数が少ない、薄片化黒鉛が注目されている。薄片化黒鉛の製造方法として、黒鉛から黒鉛層間化合物（ＧＩＣ：Ｇｒａｐｈｉｔｅｉｎｔｅｒｃａｌａｔｉｏｎｃｏｍｐｏｕｎｄ）を製造し、剥離処理を施す方法が知られている。
上記ＧＩＣの製造方法としては、気相法や溶液法等、様々な手法が提案されている。なかでも、溶液法によるＧＩＣの製造方法は、気相法と比較して簡便にＧＩＣを製造できるため、注目されている。
【０００３】
上記ＧＩＣに剥離処理を施す薄片化黒鉛の製造方法としては、例えば、特許文献１に開示されている。具体的には、ＧＩＣに対して極性非プロトン性溶媒を添加し、これを超音波処理して薄片化黒鉛を製造する方法が開示されている。上記手順では、薄片化黒鉛が溶液中に分散した薄片化黒鉛分散液が得られる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
特開２０１５－１０５２００号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明者らは、特許文献１に記載された製造方法を用いて薄片化黒鉛分散液を製造したところ、得られる薄片化黒鉛分散液において、薄片化黒鉛の分散性が高くなりにくいことを知見した。
【０００６】
そこで、本発明は、薄片化黒鉛の分散性が高くなる、薄片化黒鉛分散液の製造方法の提供を課題とする。
また、本発明は、薄片化黒鉛分散液の提供も課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者は、上記課題を解決すべく鋭意検討した結果、以下の構成により上記課題が解決されることを見出した。
【０００８】
〔１〕黒鉛および黒鉛化合物からなる群から選択される１種と、アミド系溶媒、ケトン系溶媒およびスルホキシド系溶媒以外の第１有機溶媒とを含む被処理物に対して、湿式ジェットミル処理を施して、薄片化黒鉛を得る工程１と、
上記工程１で得られる生成物と、アミド系溶媒、ケトン系溶媒およびスルホキシド系溶媒からなる群から選択される少なくとも１種の特定溶媒とを混合して、薄片化黒鉛分散液を得る工程２とを有する、薄片化黒鉛分散液の製造方法。
〔２〕上記工程１において、上記黒鉛化合物を用いる、〔１〕に記載の薄片化黒鉛分散液の製造方法。
〔３〕上記黒鉛化合物が、アミド系溶媒、ケトン系溶媒およびスルホキシド系溶媒以外の第２有機溶媒中で、アルカリ金属源および黒鉛を混合して、アルカリ金属が黒鉛中のグラフェン層間にインターカレーションされた黒鉛化合物である、〔２〕に記載の薄片化黒鉛分散液の製造方法。
〔４〕上記工程２において、上記生成物に対する、上記特定溶媒の質量比が、０．５～１００である、〔１〕～〔３〕のいずれか１つに記載の薄片化黒鉛分散液の製造方法。
〔５〕上記特定溶媒が、Ｎ，Ｎ－ジメチルホルムアミド、Ｎ－メチル－２－ピロリドン、Ｎ，Ｎ－ジメチルアセトアミド、シクロヘキサノン、および、ジメチルスルホキシドからなる群から選択される少なくとも１種の溶媒である、〔１〕～〔４〕のいずれか１つに記載の薄片化黒鉛分散液の製造方法。
〔６〕上記第１有機溶媒が、エーテル系溶媒を含む、〔１〕～〔５〕のいずれか１つに記載の薄片化黒鉛分散液の製造方法。
〔７〕薄片化黒鉛と、アミド系溶媒、ケトン系溶媒およびスルホキシド系溶媒以外の第１有機溶媒と、アミド系溶媒、ケトン系溶媒およびスルホキシド系溶媒からなる群から選択される少なくとも１種の特定溶媒である、薄片化黒鉛分散液であって、
上記第１有機溶媒の含有量が、上記薄片化黒鉛分散液の全質量に対して０．１質量％以上５０質量％未満であり、
上記特定溶媒の含有量が、上記薄片化黒鉛分散液の全質量に対して５０質量％以上である、薄片化黒鉛分散液。
〔８〕上記特定溶媒が、Ｎ，Ｎ－ジメチルホルムアミド、Ｎ－メチル－２－ピロリドン、Ｎ，Ｎ－ジメチルアセトアミド、シクロヘキサノン、および、ジメチルスルホキシドからなる群から選択される少なくとも１種の溶媒である、〔７〕に記載の薄片化黒鉛分散液。
〔９〕上記第１有機溶媒が、エーテル系溶媒である、〔７〕または〔８〕に記載の薄片化黒鉛分散液。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、薄片化黒鉛の分散性が高くなる、薄片化黒鉛分散液の製造方法が提供できる。
また、本発明によれば、薄片化黒鉛分散液を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
分散ユニットを説明するための模式図である。
【発明を実施するための形態】
（【００１１】以降は省略されています）

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