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公開番号2025092146
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-06-19
出願番号2023207840
出願日2023-12-08
発明の名称熱伝導性付加硬化型シリコーン組成物、及び熱伝導性付加硬化型シリコーン組成物の製造方法
出願人信越化学工業株式会社
代理人個人,個人,個人
主分類C08L 83/04 20060101AFI20250612BHJP(有機高分子化合物;その製造または化学的加工;それに基づく組成物)
要約【課題】加熱硬化した際に貯蔵弾性率G’が損失弾性率G’’を上回るのに要する時間が短く、かつ25℃における保存性が良好な熱伝導性付加硬化型シリコーン組成物、及びその製造方法を提供すること。
【解決手段】(A)1分子中に少なくとも1個の脂肪族不飽和炭化水素基を有し、25℃での動粘度が60～100,000mm²/sであるオルガノポリシロキサン、(B)不定形の窒化アルミニウム粉末と不定形の酸化亜鉛粉末を含む熱伝導性充填剤、(C)1分子中に2個以上のケイ素原子に結合した水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン、(D)白金族金属触媒、(E)下記一般式(1)で表されるオルガノポリシロキサン、及び(F)アセチレン化合物、窒素化合物、有機リン化合物、オキシム化合物及び有機クロロ化合物からなる群より選択される1種以上の付加硬化反応制御剤を含むものであることを特徴とする熱伝導性付加硬化型シリコーン組成物。
【選択図】なし

特許請求の範囲【請求項１】
熱伝導性付加硬化型シリコーン組成物であって、
（Ａ）１分子中に少なくとも１個の脂肪族不飽和炭化水素基を有し、２５℃での動粘度が６０～１００，０００ｍｍ
2
／ｓであるオルガノポリシロキサン：組成物全体に対し１．５～９０質量％となる量、
（Ｂ）不定形の窒化アルミニウム粉末と不定形の酸化亜鉛粉末を含む熱伝導性充填剤：組成物全体に対し８～９６質量％となる量、
（Ｃ）１分子中に２個以上のケイ素原子に結合した水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン：（Ａ）成分中の脂肪族不飽和炭化水素基の個数の合計に対する（Ｃ）成分中のＳｉ－Ｈ基の個数が０．５～１０となる量、
（Ｄ）白金族金属触媒：有効量、
（Ｅ）下記一般式（１）で表されるオルガノポリシロキサン：組成物全体に対し０．５～１０質量％となる量、
TIFF
2025092146000015.tif
28
104
（式中、Ｒ
1
は、炭素数１～１８の１価炭化水素基であって、置換基を有していてもよく、脂肪族不飽和結合を有さない１価炭化水素基を表し、それぞれのＲ
1
は同一であっても異なっていてもよい。ｍは５～１００の整数である。）
（Ｆ）アセチレン化合物、窒素化合物、有機リン化合物、オキシム化合物及び有機クロロ化合物からなる群より選択される１種以上の付加硬化反応制御剤：有効量
を含むものであることを特徴とする熱伝導性付加硬化型シリコーン組成物。
続きを表示（約 1,400 文字）【請求項２】
前記（Ｃ）成分が１分子中に２個のエポキシ環含有有機基を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンであることを特徴とする請求項１に記載の熱伝導性付加硬化型シリコーン組成物。
【請求項３】
前記熱伝導性付加硬化型シリコーン組成物は、
ずり弾性が測定可能な粘弾性測定装置を用い、２５℃から１５０℃まで５℃／分で昇温した後、１５０℃で７，２００秒維持しつつ、前記熱伝導性付加硬化型シリコーン組成物の貯蔵弾性率Ｇ’及び損失弾性率Ｇ’’を測定した場合に、前記貯蔵弾性率Ｇ’が前記損失弾性率Ｇ’’を上回るのに要する時間が５００秒以下であり、かつ前記熱伝導性付加硬化型シリコーン組成物を２５℃で保存した際に粘度が１，０００Ｐａ・ｓを上回るまで５日間以上を要するものであることを特徴とする請求項１または２に記載の熱伝導性付加硬化型シリコーン組成物。
【請求項４】
（Ａ）１分子中に少なくとも１個の脂肪族不飽和炭化水素基を有し、２５℃での動粘度が６０～１００，０００ｍｍ
2
／ｓであるオルガノポリシロキサン：組成物全体に対し１．５～９０質量％となる量、
（Ｂ）不定形の窒化アルミニウム粉末と不定形の酸化亜鉛粉末を含む熱伝導性充填剤：組成物全体に対し８～９６質量％となる量、
（Ｃ）１分子中に２個以上のケイ素原子に結合した水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン：（Ａ）成分中の脂肪族不飽和炭化水素基の個数の合計に対する（Ｃ）成分中のＳｉ－Ｈ基の個数が０．５～１０となる量、
（Ｄ）白金族金属触媒：有効量
（Ｅ）下記一般式（１）で表されるオルガノポリシロキサン：組成物全体に対し０．５～１０質量％となる量、
TIFF
2025092146000016.tif
29
104
（式中、Ｒ
1
は、炭素数１～１８の１価炭化水素基であって、置換基を有していてもよく、脂肪族不飽和結合を有さない１価炭化水素基を表し、それぞれのＲ
1
は同一であっても異なっていてもよい。ｍは５～１００の整数である。）
（Ｆ）アセチレン化合物、窒素化合物、有機リン化合物、オキシム化合物及び有機クロロ化合物からなる群より選択される１種以上の付加硬化反応制御剤：有効量
の各成分を準備する工程と、
上記（Ａ）～（Ｆ）成分を４０～１７０℃で加熱しながら混合する工程、
とを含むことを特徴とする熱伝導性付加硬化型シリコーン組成物の製造方法。
【請求項５】
前記熱伝導性付加硬化型シリコーン組成物の製造方法により、
ずり弾性が測定可能な粘弾性測定装置を用い、２５℃から１５０℃まで５℃／分で昇温した後、１５０℃で７，２００秒維持しつつ、前記熱伝導性付加硬化型シリコーン組成物の貯蔵弾性率Ｇ’及び損失弾性率Ｇ’’を測定した場合に、前記貯蔵弾性率Ｇ’が前記損失弾性率Ｇ’’を上回るのに要する時間が５００秒以下であり、かつ前記熱伝導性付加硬化型シリコーン組成物を２５℃で保存した際に粘度が１，０００Ｐａ・ｓを上回るまで５日間以上を要するものを得ることを特徴とする請求項４に記載の熱伝導性付加硬化型シリコーン組成物の製造方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、熱伝導性付加硬化型シリコーン組成物、及びその製造方法に関する。
続きを表示（約 2,000 文字）【背景技術】
【０００２】
電子部品パッケージやパワーモジュールに共通する課題として、動作中の発熱及びそれによる性能の低下が広く知られており、これを解決するための手段として様々な放熱技術が用いられている。とりわけ、発熱部の付近に冷却部材を配置して両者を密接させたうえで、冷却部材から効率的に除熱することにより放熱する技術が一般的である。
【０００３】
その際、発熱部と冷却部材との間に隙間があると、熱伝導率の悪い空気が介在することにより伝熱性が低下し、発熱部材の温度が十分に下がらなくなってしまう。このような空気の介在を防ぎ、熱伝導を向上させるため、熱伝導率がよく、部材の表面に追随性のある放熱材料、例えば放熱グリースや放熱シートが用いられている。
【０００４】
実際の電子部品パッケージやパワーモジュールの熱対策としては、薄く圧縮可能であり発熱部と冷却部材との隙間への侵入性に優れる放熱グリースが、放熱性能の観点から好適である。さらに所望の厚みに圧縮後に加熱硬化させることで、発熱部の発熱と冷却を反復する熱履歴による膨張・収縮に起因する放熱グリースの流れ出し（ポンピングアウト）を発生しづらくし、電子部品パッケージやパワーモジュールの信頼性を高めることができる、付加硬化型の放熱グリースがとりわけ有用である（例えば、特許文献１）。
【０００５】
近年、電子部品パッケージやパワーモジュールの大面積化の進展や構造の複雑化に伴い、電子部品パッケージやパワーモジュールに非常に大きい反りが発生する場合がある。反りの大きい電子部品パッケージやパワーモジュールにおいては、付加硬化型放熱グリースの硬化性を厳密に制御することが重要であり、具体的には加熱硬化した際に貯蔵弾性率Ｇ’が損失弾性率Ｇ’’を上回るのに要する時間が短いほうが好ましい。一般的には白金族金属触媒を増量することでこれを達成することが可能となるが、背反として２５℃における保存性が悪化することで可使時間が短くなることがあった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
特開２０１６－０５３１４０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
すなわち、加熱硬化した際に貯蔵弾性率Ｇ’が損失弾性率Ｇ’’を上回るのに要する時間が短く、かつ２５℃における保存性が良好な熱伝導性付加硬化型シリコーン組成物が求められている。
【０００８】
本発明は、上記問題に鑑みてなされたものであり、加熱硬化した際に貯蔵弾性率Ｇ’が損失弾性率Ｇ’’を上回るのに要する時間が短く、かつ２５℃における保存性が良好な熱伝導性付加硬化型シリコーン組成物、及びその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決するために、本発明では、熱伝導性付加硬化型シリコーン組成物であって、
（Ａ）１分子中に少なくとも１個の脂肪族不飽和炭化水素基を有し、２５℃での動粘度が６０～１００，０００ｍｍ
2
／ｓであるオルガノポリシロキサン：組成物全体に対し１．５～９０質量％となる量、
（Ｂ）不定形の窒化アルミニウム粉末と不定形の酸化亜鉛粉末を含む熱伝導性充填剤：組成物全体に対し８～９６質量％となる量、
（Ｃ）１分子中に２個以上のケイ素原子に結合した水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン：（Ａ）成分中の脂肪族不飽和炭化水素基の個数の合計に対する（Ｃ）成分中のＳｉ－Ｈ基の個数が０．５～１０となる量、
（Ｄ）白金族金属触媒：有効量、
（Ｅ）下記一般式（１）で表されるオルガノポリシロキサン：組成物全体に対し０．５～１０質量％となる量、
TIFF
2025092146000001.tif
28
104
（式中、Ｒ
1
は、炭素数１～１８の１価炭化水素基であって、置換基を有していてもよく、脂肪族不飽和結合を有さない１価炭化水素基を表し、それぞれのＲ
1
は同一であっても異なっていてもよい。ｍは５～１００の整数である。）
（Ｆ）アセチレン化合物、窒素化合物、有機リン化合物、オキシム化合物及び有機クロロ化合物からなる群より選択される１種以上の付加硬化反応制御剤：有効量
を含むものであることを特徴とする熱伝導性付加硬化型シリコーン組成物を提供する。
【００１０】
このような熱伝導性付加硬化型シリコーン組成物は、加熱硬化した際に貯蔵弾性率Ｇ’が損失弾性率Ｇ’’を上回るのに要する時間が短く、かつ２５℃における保存性が良好なものである。
（【００１１】以降は省略されています）

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