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公開番号2025119389
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-08-14
出願番号2024014264
出願日2024-02-01
発明の名称セルロースナノファイバー添加ウェットマスターバッチの製造方法
出願人三菱ケミカル株式会社
代理人個人,個人
主分類C08J 3/22 20060101AFI20250806BHJP(有機高分子化合物;その製造または化学的加工;それに基づく組成物)
要約【課題】ウェットマスターバッチ法によりセルロースナノファイバー添加ウェットマスターバッチを製造する方法であって、脱水工程におけるセルロースナノファイバー同士の凝集を防止して、セルロースナノファイバーの分散性に優れ、ゴム補強性や加工性などの物性に優れたセルロースナノファイバー添加ウェットマスターバッチを製造する方法を提供する。
【解決手段】セルロースナノファイバー水分散液とゴムラテックスとの混合液を凝固させて得られるゴム/セルロースナノファイバー複合体を脱水及び乾燥してセルロースナノファイバー添加ウェットマスターバッチを製造する方法であって、前記脱水を、ドラムの外周面上で前記ゴム/セルロースナノファイバー複合体を厚み方向に押圧及び加熱しながら行う、セルロースナノファイバー添加ウェットマスターバッチの製造方法。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
セルロースナノファイバー水分散液とゴムラテックスとの混合液を凝固させて得られるゴム／セルロースナノファイバー複合体を脱水及び乾燥してセルロースナノファイバー添加ウェットマスターバッチを製造する方法であって、前記脱水を、ドラムの外周面上で前記ゴム／セルロースナノファイバー複合体を厚み方向に押圧及び加熱しながら行う、セルロースナノファイバー添加ウェットマスターバッチの製造方法。
続きを表示（約 250 文字）【請求項２】
前記ドラムの温度を１３０℃～１６０℃に調温する請求項１に記載のセルロースナノファイバー添加ウェットマスターバッチの製造方法。
【請求項３】
前記ドラムとしてダブルドラム型ドラムドライヤーを用いる、請求項１又は２に記載のセルロースナノファイバー添加ウェットマスターバッチの製造方法。
【請求項４】
前記ダブルドラム型ドラムドライヤーのドラム間隙が０．３５ｍｍ～０．８５ｍｍである請求項３に記載のセルロースナノファイバー添加ウェットマスターバッチの製造方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、ゴムラテックス及びセルロースナノファイバーを含有するウェットマスターバッチの製造方法に関する。
続きを表示（約 1,800 文字）【背景技術】
【０００２】
従来、充填材であるカーボンブラックやシリカなどのゴム用補強材の分散性を向上させる目的で、ウェットマスターバッチ法が用いられている（特許文献１参照）。ウェットマスターバッチ法は、予め分散媒にゴム用補強材を分散させた分散液と、ゴムラテックスとを液相で混合し、その後酸などの凝固剤を添加して凝固物を得、これを脱水、乾燥してゴムマスターバッチを製造する方法である。ウェットマスターバッチ法では、充填材とゴムとを固相で混合するドライマスターバッチ法と比較して、充填材の分散性に優れ、ゴム補強性や加工性などの物性に優れたゴム組成物が得られる。
【０００３】
近年、軽くて強靭なバイオマス材料であるセルロースナノファイバーをゴム用補強材として利用する試みが活発化している。セルロースナノファイバーの製造方法として、生物合成などの調製方法もあるが、一般的には、パルプを水中で機械的に解繊させて水分散体（本発明においては「水分散液」と称す。）として得る。場合によっては、機械的に解繊させる前に化学的な処理を行うこともある。
【０００４】
ゴム／セルロースナノファイバー複合体を得るためにドライマスターバッチ法を用いる場合、セルロースナノファイバー水分散液からセルロースナノファイバーを分離、乾燥して取り出しておく必要がある。この場合、セルロース分子が有する水酸基を介した水素結合によりセルロースナノファイバー同士が強固に凝集してしまい、再び解すことは非常に困難になる。これを防止する為、水酸基の保護や疎水化処理などの工夫がなされる。
【０００５】
一方、ゴムとの複合化においてセルロースナノファイバー水分散液をそのまま利用できるウェットマスターバッチ法が注目されている。セルロースナノファイバー水分散液とゴムラテックスとを液相混合し、凝固させることでゴム／セルロースナノファイバー複合体を得るウェットマスターバッチ法は、ゴム分子がセルロースナノファイバー間に介在することで、乾燥時のセルロースナノファイバーの自己凝集を抑制することができ、セルロースナノファイバーの分散性向上に大きな利点があると期待されている（特許文献２、３参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
特開２００５－７５９００号公報
特開２０１９－１６３４１４号公報
特開２０２０－５５９６２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、ウェットマスターバッチ法の脱水工程においてゴム／セルロースナノファイバー複合体に高いせん断力が加わると、疎水性のゴムと馴染みが悪い親水性のセルロースナノファイバー同士で凝集が起こり、セルロースナノファイバー本来の性能が低下し、ゴム補強性が低下したウェットマスターバッチが得られることが判明した。
【０００８】
例えば、通常、ウェットマスターバッチ法の量産化プロセスにおける脱水工程では、せん断力を掛けて圧搾する単軸または多軸の押出機を適用するが、これらの押出機でゴム／セルロースナノファイバー複合体を脱水した場合、セルロースナノファイバーが凝集し、ゴム補強性が低下する。
せん断力を掛けずに風乾などで自然脱水した場合は、このようなセルロースナノファイバーの凝集の問題はないが、脱水に長時間を要し、工業的な生産性の観点からは不適当である。
【０００９】
本発明の目的は、ウェットマスターバッチ法によりセルロースナノファイバー添加ウェットマスターバッチを製造する方法であって、脱水工程におけるセルロースナノファイバー同士の凝集を防止して、セルロースナノファイバーの分散性に優れ、ゴム補強性や加工性などの物性に優れたセルロースナノファイバー添加ウェットマスターバッチを製造する方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記課題を解決するために本発明者らが鋭意検討した結果、ウェットマスターバッチ法の脱水工程において、ゴム／セルロースナノファイバー複合体にせん断力を掛けない装置、例えばドラムドライヤーを使うことで、セルロースナノファイバーの凝集が抑制され、ゴムの補強性を損なうことがないことを確認した。
（【００１１】以降は省略されています）

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