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公開番号2025127422
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-09-01
出願番号2024103650
出願日2024-06-27
発明の名称超純水製造方法、超純水製造装置及び超純水製造システム
出願人野村マイクロ・サイエンス株式会社
代理人個人,個人
主分類C02F 1/44 20230101AFI20250825BHJP(水,廃水,下水または汚泥の処理)
要約【課題】複雑な設備を用いずに、造水量の大幅な低下を伴わずに、超純水中の鉄やシリカ等の微粒子数を十分に低減することができる、超純水製造方法及び超純水製造システムを提供すること。
【解決手段】ろ過膜によるろ過処理を含む超純水製造方法において、ろ過膜は、限外ろ過膜(UF)、精密限外ろ過膜(MF)及びイオン交換膜から選ばれる1種以上であり、(1)及び(2)をいずれも満たす条件で前記ろ過処理を行う、製造方法。
(1)ろ過処理時の透過水流束が、前記ろ過膜における膜間差圧/透過水流束に応じて定まる最適透過水流束の0.5倍以上2.0倍以下の範囲内である。(2)前記ろ過処理における水回収率が50%以上80%未満である。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
ろ過膜によるろ過処理を含む超純水製造方法において、
前記ろ過膜は、限外ろ過膜（ＵＦ）、精密限外ろ過膜（ＭＦ）及びイオン交換膜から選ばれる１種以上であり、下記（１）及び（２）をいずれも満たす条件で前記ろ過処理を行う、製造方法。
（１）ろ過処理時の透過水流束が、前記ろ過膜における膜間差圧／透過水流束に応じて定まる最適透過水流束の０．５倍以上２．０倍以下の範囲内である。
（２）前記ろ過処理における水回収率が５０％以上８０％未満である。
続きを表示（約 920 文字）【請求項２】
前記ろ過処理される被処理水は、抵抗率が１７ＭΩ・ｃｍ以上、鉄濃度が３ｎｇ／Ｌ～１００ｎｇ／Ｌ、シリカ濃度が１０～１０００ｎｇ／Ｌである、請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
非再生型混床式イオン交換樹脂装置の処理水を被処理水として前記ろ過処理する、請求項１又は２に記載の製造方法。
【請求項４】
前記超純水製造方法は、原水を一次純水装置と二次純水装置でこの順に処理する方法であって、
前記ろ過処理は、前記二次純水装置の末端で行われる、請求項１又は２に記載の製造方法。
【請求項５】
前記製造方法で製造される前記超純水中の鉄濃度が１ｎｇ／Ｌ以下、シリカ濃度が２０ｎｇ／Ｌ以下である、請求項１又は２に記載の製造方法。
【請求項６】
ろ過膜を備えたろ過膜モジュールを含む超純水製造装置であって、
前記ろ過膜は、限外ろ過膜、精密ろ過膜及びイオン交換膜から選ばれる１種以上であり、
前記ろ過膜モジュールにおけるろ過処理は、下記（１）及び（２）をいずれも満たす条件に制御される、超純水製造装置。
（１）ろ過膜モジュールの透過水流束が、前記ろ過膜モジュールにおける膜間差圧／透過水流束に応じて定まる最適透過水流束の０．５倍以上２．０倍以下の範囲内である。
（２）前記ろ過膜モジュールにおける水回収率が５０％以上８０％未満である。
【請求項７】
送水ポンプ、非再生型混床式イオン交換樹脂装置及び前記限外ろ過膜モジュールをこの順に備える、請求項６に記載の超純水製造装置。
【請求項８】
前記ろ過膜モジュールに供給される被処理水は、抵抗率が１７ＭΩ・ｃｍ以上、鉄濃度が３ｎｇ／Ｌ以上、シリカ濃度が１００ｎｇ／Ｌ以上である、請求項６に記載の超純水製造装置。
【請求項９】
原水を処理して一次純水を製造する一次純水装置と、一次純水を処理する二次純水装置と、を備え、
請求項６～８のいずれか１項に記載の前記限外ろ過膜モジュールを前記二次純水装置の末端に有する、超純水製造システム。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、超純水製造方法、超純水製造装置及び超純水製造システムに関し、特に、超純水中の鉄濃度及びシリカ濃度を低減することができる超純水製造方法、超純水製造装置及び超純水製造システムに関する。
続きを表示（約 3,300 文字）【背景技術】
【０００２】
半導体製造プロセス等において使用される超純水は、一次純水装置と、二次純水装置と、をこの順に備える超純水製造システムにより製造されている。超純水製造システムにおいて、一次純水装置は、原水又は前処理水中の全有機炭素（ＴＯＣ）成分やイオン成分を、逆浸透膜装置やイオン交換装置を用いて除去して一次純水を製造する。二次純水装置は、一次純水中の極微量の不純物を除去して超純水を製造する。そして、二次純水装置の末端にクロスフロー型の限外ろ過膜（ＵＦ）装置を設置して、これを水回収率９０％以上９９％以下で運転することで、ナノメートルサイズの微粒子を除去するのが一般的である。
【０００３】
超純水製造システムにおいて、水中の微粒子等の不純物を高度に除去して純度を高めるさまざまな試みがなされている。例えば、二次純水装置の末端において、カチオン性官能基を有する微粒子除去膜で全量ろ過を行う方法（例えば、特許文献１を参照。）、末端において限外ろ過膜装置を複数段で直列配置する方法（例えば、特許文献２を参照。）、純水を二次純水装置に送る送液ポンプを並列に設け、常時低出力で運転する方法（例えば、特許文献３を参照。）などが提案されている。また、二次純水装置の限外ろ過膜装置の下流側に、多孔質イオン交換体と、精密ろ過膜装置をこの順に設けた装置も提案されている（例えば、特許文献４を参照。）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
特開２０１７－１７０４０６号公報
特開２０１６－０６４３４２号公報
特開２００６－１６７６６１号公報
特開２０２２－１５４５３７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
近年、半導体回路の微細化や高集積化の著しい進行に伴い、半導体製造プロセスで用いられる超純水への要求水質もますます厳しくなっている。例えば、国際半導体技術ロードマップ（ＩＴＲＳ）によれば、超純水に含まれる微粒子として、粒径が１０ｎｍ以上の微粒子を１個／ｍｌ以下に管理することが求められている。しかしながら、特許文献１～４に記載の技術では、このような要求を満足する処理水質が必ずしも得られないのが実情である。例えば、限外ろ過膜装置の前段に備えられるポリッシャー（非再生型混床式イオン交換樹脂装置）の処理水に鉄やシリカが残留し、これによる超純水中の微粒子数の増加の課題があることが、本発明者らの詳細な検討により明らかになった。特に、二次純水装置の末端付近に、ブースターポンプや熱交換器が備えられる場合に、微粒子数（Ｆｅ、Ｃｒ、Ｓｉ等のコロイドも含む）の増加が起こりやすいことも分かった。これに対し、各装置の接続部のガスケット等からの微粒子の発生も問題としてクローズアップされ始めてきた。また、限外ろ過膜装置に関しては、従来、さらに微細な微粒子を除去できるように、分画分子量を小さくすることが考えられていた。しかしながら、分画分子量を小さくしても、微粒子の除去性能の向上はわずかでありながら、造水量が低下するという問題が発生していた。
【０００６】
本発明は、上記した課題を解決するためになされたものであって、複雑な設備を用いずに、また、造水量の大幅な低下を伴わずに、超純水中の鉄やシリカ等の微粒子数を十分に低減することができる、超純水製造方法、超純水製造装置及び超純水製造システムを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の実施形態の超純水製造方法、超純水製造装置又は超純水製造システムは以下のものである。
［１］ろ過膜によるろ過処理を含む超純水製造方法において、
前記ろ過膜は、限外ろ過膜（ＵＦ）、精密限外ろ過膜（ＭＦ）及びイオン交換膜から選ばれる１種以上であり、下記（１）及び（２）をいずれも満たす条件で前記ろ過処理を行う、製造方法。
（１）ろ過処理時の透過水流束が、前記ろ過膜における膜間差圧／透過水流束に応じて定まる最適透過水流束の０．５倍以上２．０倍以下の範囲内である。
（２）前記ろ過処理における水回収率が５０％以上８０％未満である。
［２］前記ろ過処理される被処理水は、抵抗率が１７ＭΩ・ｃｍ以上、鉄濃度が３ｎｇ／Ｌ～１００ｎｇ／Ｌ、シリカ濃度が１０～１０００ｎｇ／Ｌである、［１］に記載の製造方法。
［３］非再生型混床式イオン交換樹脂装置の処理水を被処理水として前記ろ過処理する、［１］又は［２］に記載の製造方法。
［４］前記超純水製造方法は、原水を一次純水装置と二次純水装置でこの順に処理する方法であって、
前記ろ過処理は、前記二次純水装置の末端で行われる、［１］乃至［３］のいずれかに記載の製造方法。
［５］前記製造方法で製造される前記超純水中の鉄濃度が１ｎｇ／Ｌ以下、シリカ濃度が２０ｎｇ／Ｌ以下である、［１］乃至［４］のいずれかに記載の製造方法。
【０００８】
［６］ろ過膜を備えたろ過膜モジュールを含む超純水製造装置であって、
前記ろ過膜は、限外ろ過膜、精密ろ過膜及びイオン交換膜から選ばれる１種以上であり、
前記ろ過膜モジュールにおけるろ過処理は、下記（１）及び（２）をいずれも満たす条件に制御される、超純水製造装置。
（１）ろ過膜モジュールの透過水流束が、前記ろ過膜モジュールにおける膜間差圧／透過水流束に応じて定まる最適透過水流束の０．５倍以上２．０倍以下の範囲内である。
（２）前記ろ過膜モジュールにおける水回収率が５０％以上８０％未満である。
［７］送水ポンプ、非再生型混床式イオン交換樹脂装置及び前記限外ろ過膜モジュールをこの順に備える、［６］に記載の超純水製造装置。
［８］前記ろ過膜モジュールに供給される被処理水は、抵抗率が１７ＭΩ・ｃｍ以上、鉄濃度が３ｎｇ／Ｌ以上、シリカ濃度が１００ｎｇ／Ｌ以上である、［６］又は［７］に記載の超純水製造装置。
［９］原水を処理して一次純水を製造する一次純水装置と、一次純水を処理する二次純水装置と、を備え、
［６］乃至［８］のいずれか１項に記載の前記限外ろ過膜モジュールを前記二次純水装置の末端に有する、超純水製造システム。
なお、本明細書において、「～」の符号はその前後の数値を含む数値範囲を示す。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の超純水製造方法、超純水製造装置及び超純水製造システムによれば、複雑な設備を用いずに、また、造水量の大幅な低下を伴わずに、超純水中の鉄やシリカ等の微粒子数を十分に低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
実施形態の超純水製造方法に用いる超純水製造装置の構成を模式的に示すブロック図である。
図２は、本実形態におけるろ過膜でのろ過における微粒子の膜への捕捉状態を説明するための図であり、上から（ａ）ろ過初期、（ｂ）ろ過が進行したとき、（ｃ）ろ過がさらに進行したときを示す模式図である。
第一変形例の二次純水装置におけるろ過膜装置の構成を模式的に示すブロック図である。
第二変形例の二次純水装置を模式的に示すブロック図である。
実施形態の超純水製造システムを模式的に示すブロック図である。
実施例で用いた二次純水装置を概略的に示すブロック図である。
最適透過水流束を求めるためのグラフである。
透過水流束を変更した場合の、水回収率と鉄の除去率の関係を表すグラフである。
【発明を実施するための形態】
（【００１１】以降は省略されています）

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