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公開番号2025108777
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-07-23
出願番号2025075988,2021196668
出願日2025-05-01,2021-12-03
発明の名称亜酸化銅粒子、その製造方法、光焼結型組成物及びそれを用いた導電膜の形成方法
出願人日本化学工業株式会社
代理人個人,個人,個人,個人
主分類C01G 3/02 20060101AFI20250715BHJP(無機化学)
要約【課題】低抵抗である上に、均一であり且つ基材との密着性に優れる導電膜を光照射により形成することのできる光焼結型組成物を提供すること。
【解決手段】スズ、バナジウム、セリウム及び銀からなる群から選択される少なくとも1種の添加元素を含有し且つ一辺の長さが10nm～1,000nmである立方体又は直方体の形状を有する亜酸化銅粒子と、溶媒とを含む光焼結型組成物である。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
スズ、バナジウム、セリウム及び銀からなる群から選択される少なくとも１種の添加元素を含有し且つ一辺の長さが１０ｎｍ～１，０００ｎｍである立方体又は直方体の形状を有することを特徴とする亜酸化銅粒子。
続きを表示（約 570 文字）【請求項２】
請求項１に記載の亜酸化銅粒子の含有率が個数基準で８０％以上であることを特徴とする亜酸化銅粉末。
【請求項３】
前記添加元素の含有量が、１ｐｐｍ～３０，０００ｐｐｍであることを特徴とする請求項２に記載の亜酸化銅粉末。
【請求項４】
請求項１に記載の亜酸化銅粒子の製造方法であって、
銅イオンと、２価のスズイオン、４価のバナジウムイオン、３価のセリウムイオン及び１価の銀イオンからなる群から選択される少なくとも１種の添加イオンとを含有する水溶液をアルカリ溶液と混合して水酸化銅を生成させた後、還元糖溶液を添加して亜酸化銅粒子を還元析出させることを含み、
水酸化銅を生成させる際の温度を３０℃～９５℃とし、
亜酸化銅粒子を還元析出させる際の温度を３０℃～９５℃とし、
水酸化銅１モルに対して、還元糖が０．２モル～３モルとなるように、還元糖溶液を０秒超～６０秒で添加した後、５分～１２０分間還元反応を行い、
水酸化銅の生成が開始してから還元反応が終了するまでの温度上昇幅を０℃～１０℃に維持し、
水酸化銅を生成させる際及び亜酸化銅粒子を還元析出させる際に、溶液を周速０．１ｍ／ｓ～４０ｍ／ｓで攪拌することを特徴とする亜酸化銅粒子の製造方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、亜酸化銅粒子、その製造方法、光焼結型組成物及びそれを用いた導電膜の形成方法に関する。
続きを表示（約 1,800 文字）【背景技術】
【０００２】
基材上に導電膜を形成する方法として、金属酸化物粒子の分散体を基材に塗布して塗膜を形成した後、その塗膜に加熱処理又は光照射処理を施して焼結させる技術が知られている。特に、光照射処理を施す方法は、低温で焼結させることができるため、耐熱性の低い樹脂基材への適用が可能であるという利点がある。このような用途に用いることができる亜酸化銅粒子として、例えば、特許文献１には、アルカリ溶液と２価の鉄イオンが添加された銅イオン含有溶液の一方を他方に添加して水酸化銅を生成させた後、還元剤を添加して亜酸化銅粒子を還元析出させて得られる、走査型電子顕微鏡により測定される平均一次粒子径が０．５μｍ以下であり且つ３０ｐｐｍ以上の鉄を含有する亜酸化銅粉末が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
特開２０１４－５１８８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明者らが、特許文献１に記載の亜酸化銅粉末の分散体を用いて塗膜を形成し、その塗膜に光を照射して亜酸化銅粉末の還元処理を行ったところ、塗膜の一部が飛散して導電膜が不均一に形成されたり、銅への還元焼結が不十分であるために基材との密着性の低い導電膜が形成されるということが分かった。
【０００５】
従って、本発明は、低抵抗である上に、均一であり且つ基材との密着性に優れる導電膜を光照射により形成することのできる光焼結型組成物及びそれを用いた導電膜の形成方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者らは、上記実情を鑑みて鋭意研究を重ねた結果、特定の添加元素を含有し且つ特定の形状を有する亜酸化銅粒子、並びにその亜酸化銅粒子を含む光焼結型組成物が、上記課題を解決できることを見出し本発明の完成に至った。
【０００７】
即ち、本発明は、スズ、マンガン、バナジウム、セリウム及び銀からなる群から選択される少なくとも１種の添加元素を含有し且つ一辺の長さが１０ｎｍ～１，０００ｎｍである立方体又は直方体の形状を有することを特徴とする亜酸化銅粒子である。
また、本発明は、上記亜酸化銅粒子と、溶媒とを含むことを特徴とする光焼結型組成物である。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、低抵抗である上に、均一であり且つ基材との密着性に優れる導電膜を光照射により形成することのできる光焼結型組成物、並びにその光焼結型組成物の原料として用いられる亜酸化銅粒子を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
実施例１で得られた亜酸化銅粒子を含む亜酸化銅粉末の走査型電子顕微鏡写真（倍率１０万倍）である。
実施例９で得られた亜酸化銅粒子を含む亜酸化銅粉末の走査型電子顕微鏡写真（倍率１０万倍）である。
比較例１で得られた亜酸化銅粒子を含む亜酸化銅粉末の走査型電子顕微鏡写真（倍率１０万倍）である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
本発明による亜酸化銅粒子は、スズ、マンガン、バナジウム、セリウム及び銀からなる群から選択される少なくとも１種の添加元素を含有し且つ一辺の長さが１０ｎｍ～１，０００ｎｍである立方体又は直方体の形状を有するものである。立方体又は直方体の形状の亜酸化銅粒子同士が面接触することにより光焼結が円滑に進行する。立方体又は直方体の一辺の長さは、立方体又は直方体の形状を有する亜酸化銅粒子を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により１万～１０万倍の拡大倍率で観察した像において測定したものである。立方体又は直方体の形状を有する亜酸化銅粒子の１辺の長さは、分散性の向上及び充填率が向上することにより粒子同士の接触面積が増大することで光焼結が進行しやすくなるといった観点から、好ましくは３０ｎｍ～９００ｎｍである。
本明細書において、「一辺の長さが１０ｎｍ～１，０００ｎｍである立方体又は直方体の形状を有する亜酸化銅粒子」とは、一辺の長さが１０ｎｍ～１，０００ｎｍの範囲内にあれば、立方体又は直方体の頂点の一部が面取りされた不完全な形状のものも含むこととする。
（【００１１】以降は省略されています）

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