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公開番号2025138207
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-09-25
出願番号2024037158
出願日2024-03-11
発明の名称酸化チタン粒子を主成分とする粉体及びその製造方法並びにそれを含有する化粧料組成物
出願人チタン工業株式会社
代理人個人,個人,個人,個人,個人
主分類C01G 23/053 20060101AFI20250917BHJP(無機化学)
要約【課題】ナノ粒子の含有量が制御された酸化チタン(IV)粒子を主成分とする粉体を提供する。
【解決手段】アスペクト比1.50以上2.00以下、粒子の短軸長のD₅₀値が105nm以上150nm未満、かつ短軸長平均値b_ave(nm)と短軸長の標準偏差σ_b(nm)が(b_ave-100)/σ_b≧1.3を満たす、酸化チタン(IV)粒子を主成分とする粉体。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
アスペクト比が１．５０以上２．００以下であり、粒子の短軸長のＤ
５０
値が１０５ｎｍ以上１５０ｎｍ未満であり、かつ短軸長平均値ｂ
ａｖｅ
（ｎｍ）と短軸長の標準偏差σ
b
（ｎｍ）が以下の式：
（ｂ
ａｖｅ
－１００）／σ
b
≧１．３
を満たす、酸化チタン（ＩＶ）粒子を主成分とする粉体。
続きを表示（約 650 文字）【請求項２】
粒子の短軸長平均値ｂ
ａｖｅ
（ｎｍ）と短軸長の標準偏差σ
b
（ｎｍ）が更に以下の式：
（１５０－ｂ
ａｖｅ
）/σ
b
≧１．３
を満たす、請求項１に記載の粉体。
【請求項３】
粒子が、棒状粒子が繊維状に集結した形態を有する、請求項１又は２に記載の粉体。
【請求項４】
粒子の投影図が略だ円形状である、請求項３に記載の粒子。
【請求項５】
酸化チタン（ＩＶ）粒子の結晶層がルチル型である、請求項１又は２に記載の粉体。
【請求項６】
酸可溶性チタン化合物に脂肪族ヒドロキシ酸化合物を添加すること、
次いで、塩酸をＸ（ｈ）掛けて添加して塩酸濃度をＹ（ｇ／Ｌ）とすること、及び
塩酸の添加後にＺ（℃）で酸可溶性チタン化合物を溶解すること
を含み、Ｘ、Ｙ、Ｚが以下の式（１）及び（２）：
（１）２．６０≦Ｙ／Ｚ≦３．４５
（２）Ｙ
１／２
×Ｚ／Ｘ≦４７５
を満たす、請求項１又は２に記載の粉体の製造方法。
【請求項７】
Ｘが２．０以上である、請求項６に記載の製造方法。
【請求項８】
酸可溶性チタン化合物がチタン酸ナトリウムである、請求項６に記載の製造方法。
【請求項９】
請求項１又は２に記載の粉体を含有する化粧料組成物。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、酸化チタン（ＩＶ）粒子を主成分とする粉体とその製造方法に関する。また、本発明は前記粉体を含有する化粧料組成物に関する。
続きを表示（約 2,800 文字）【背景技術】
【０００２】
従来、サンケア化粧料には、紫外線を別のエネルギーに変換する紫外線吸収剤や紫外線を反射又は散乱する紫外線散乱剤が有効成分として含まれている。酸化チタンは紫外線散乱剤として使用されている。
【０００３】
サンケア化粧料においては、紫外線防御性の大きい化粧料を得ることが、開発における目標の一つであった。紫外線吸収剤や紫外線散乱剤を多く配合すれば紫外線防御性を大きくすることは可能であるが、環境負荷や経皮吸収に対する懸念から、紫外線吸収剤を多く含有する化粧料は敬遠される傾向があり、販売する国や地域によっては紫外線吸収剤の配合量が規制される場合もある。一方で微粒子酸化チタン、酸化亜鉛等の紫外線散乱剤を化粧料中に多く配合すると肌でのざらつき感が生じる、設計の自由度が小さくなる、白い色味が強すぎるために仕上がりが不自然になるいわゆる白浮きが生じるといった様々な問題が生じる。
【０００４】
紫外線防御性に優れた酸化チタンの一形態として、平均径が１０ｎｍから８０ｎｍ程度の粒子（非特許文献１）や、粒子中の一辺がその程度の大きさである粒子が挙げられる。本出願人は特開２０１０－１７３８６３号公報（特許文献１）において、棒状粒子の長軸面が短軸方向に配向凝集して球形状ないしだ円体形状をした、配向凝集した粒子の見掛け平均長軸長が８０～３００ｎｍ、見掛け平均短軸長が３０～１５０ｎｍ、配向凝集した粒子の見掛け平均軸比（見掛け平均長軸長／見掛け平均短軸長）が１．１～４の藁束状ルチル型酸化チタンを提案し、この凝集粒子を含有する化粧料を提案した。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
特開２０１０－１７３８６３号公報
【非特許文献】
【０００６】
清野学、酸化チタン研究会著、「第２版酸化チタン－物性と応用技術－」、技報堂出版、２０１７年１月、ｐ．２６７－２７１
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
近年、欧州では健康意識の高まりから、ナノオーダーの物質を化粧料に添加することについて、一部で否定的な動きがある。ＣｈｒｉｓｔｏｐｈｅｒＳ．Ｊ．Ｃａｍｐｂｅｌｌらによって皮膚に塗布した際、ナノオーダーの粒子が健康な経皮には吸収されなかったという実験結果（Christopher S. J. Campbell et al, Journal of Controlled Release, Volume 162, Issue 1, 20 August 2012, pages 201-207）が公表されたものの、消費者の不安は払拭されておらず、欧州の規制当局は既にナノオーダーの物質の配合量や処理方法について規制を設けている。これまでの紫外線散乱剤用途の酸化チタン粉体の中には、ナノオーダーであるものや、ナノオーダーである粒子を含有し、その含有量が多いものも存在した。これらの粉体はナノオーダーの物質に関する規制の影響を受け、自由に配合することが難しくなっている。また、ナノオーダーの物質というだけで敬遠される場合があることも事実である。酸化チタン粉体中のナノオーダーである粒子の含有量を厳密に制御することで、非ナノマテリアルの材料として販売することができる紫外線散乱剤を開発することが望ましいと言える。このような紫外線散乱剤を用いた化粧料は、設計の自由度が大きいという利点もある。
【０００８】
本発明の目的は、ナノ粒子の含有量が制御された酸化チタン粒子を主成分とする粉体及び本粉体を配合した化粧料組成物を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題に対し、本発明者らは、特許文献１の藁束状ルチル型酸化チタンの製造条件をより詳細に検討した結果、塩酸濃度、塩酸添加時間、及び液温を制御することで、アスペクト比が１．５０以上２．００以下であり、短軸長のＤ
５０
値が１０５ｎｍ以上１５０ｎｍ未満であり、かつ短軸長平均値ｂ
ａｖｅ
（ｎｍ）と短軸長の標準偏差σ
b
（ｎｍ）が（ｂ
ａｖｅ
－１００）／σ
b
≧１．３を満たす、酸化チタン（ＩＶ）粒子を主成分とする粉体が得られることを見いだした。そして、この粉体を化粧料組成物に用いることで、ナノ粒子の含有量が制御された化粧料を実現することができることを見いだした。本発明は、これらに限定されないが、以下を含む。
【００１０】
［態様１］
アスペクト比が１．５０以上２．００以下であり、粒子の短軸長のＤ
５０
値が１０５ｎｍ以上１５０ｎｍ未満であり、かつ短軸長平均値ｂ
ａｖｅ
（ｎｍ）と短軸長の標準偏差σ
b
（ｎｍ）が以下の式：
（ｂ
ａｖｅ
－１００）／σ
b
≧１．３
を満たす、酸化チタン（ＩＶ）粒子を主成分とする粉体。
［態様２］
粒子の短軸長平均値ｂ
ａｖｅ
（ｎｍ）と短軸長の標準偏差σ
b
（ｎｍ）が更に以下の式：
（１５０－ｂ
ａｖｅ
）/σ
b
≧１．３
を満たす、態様１に記載の粉体。
［態様３］
粒子が、棒状粒子が繊維状に集結した形態を有する、態様１又は２に記載の粉体。
［態様４］
粒子の投影図が略だ円形状である、態様３に記載の粒子。
［態様５］
酸化チタン（ＩＶ）粒子の結晶層がルチル型である、態様１から４のいずれか１つに記載の粉体。
［態様６］
酸可溶性チタン化合物に脂肪族ヒドロキシ酸化合物を添加すること、
次いで、塩酸をＸ（ｈ）掛けて添加して塩酸濃度をＹ（ｇ／Ｌ）とすること、及び
塩酸の添加後にＺ（℃）で酸可溶性チタン化合物を溶解すること
を含み、Ｘ、Ｙ、Ｚが以下の式（１）及び（２）：
（１）２．６０≦Ｙ／Ｚ≦３．４５
（２）Ｙ
１／２
×Ｚ／Ｘ≦４７５
を満たす、態様１から５のいずれか１つに記載の粉体の製造方法。
［態様７］
Ｘが２．０以上である、態様６に記載の製造方法。
［態様８］
酸可溶性チタン化合物がチタン酸ナトリウムである、態様６又は７に記載の製造方法。
［態様９］
態様１から５のいずれか１つに記載の粉体を含有する化粧料組成物。
【発明の効果】
（【００１１】以降は省略されています）

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