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公開番号2025132430
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-09-10
出願番号2024029978
出願日2024-02-29
発明の名称試料の作製方法
出願人住友ゴム工業株式会社
代理人弁理士法人WisePlus
主分類G01N 1/28 20060101AFI20250903BHJP(測定;試験)
要約【課題】ゴム及び金属線の複合体において、ゴムと金属線の剥離が防止された超薄切片(試料)を作製することが可能な試料の作製方法を提供する。
【解決手段】ゴム及び金属線の複合体におけるゴムと金属線の接着界面を分析するための試料の作製方法であって、前記試料の表面で試料全体の幅に対して占めるゴムの幅の割合を40%以下に調整することを特徴とする試料の作製方法に関する。
【選択図】なし

特許請求の範囲【請求項１】
ゴム及び金属線の複合体におけるゴムと金属線の接着界面を分析するための試料の作製方法であって、
前記試料の表面で、試料全体の幅に対して占めるゴムの幅の割合を４０％以下に調整することを特徴とする試料の作製方法。
続きを表示（約 190 文字）【請求項２】
前記複合体をウルトラミクロトームを用いて切削し、超薄切片を作製する請求項１に記載の試料の作製方法。
【請求項３】
ゴムと金属線を同時に切削することが可能な方向で切削する請求項１又は２に記載の試料の作製方法。
【請求項４】
前記複合体を縦及び横ともに２００μｍ以下の切削サイズで切削する請求項１又は２に記載の試料の作製方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料の作製方法に関する。
続きを表示（約 1,400 文字）【背景技術】
【０００２】
ゴムと金属線の接着状態は、タイヤの耐久性などにおいて非常に重要である。接着界面の元素組成は、電子顕微鏡のＥＤＳ（エネルギー分散型Ｘ線分光法）で分析できることがある一方で、化学結合状態に関しては、ＥＥＬＳ（電子エネルギー損失分光法）で分析する必要がある。ＥＥＬＳ測定には、試料を超薄切片化する必要があるが、ゴムと金属線の複合体のため、試料の作製は容易ではない（例えば、特許文献１、２参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
特開２０２２－１０００６８号公報
特開２０２１－８５７５０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
特許文献１には、ゴム金属線複合体をワイヤーソーで切断する手法が開示されているが、ワイヤーソーでは、透過型電子顕微鏡で分析するサイズの試料作製が難しい。
【０００５】
特許文献２には、イオンビームを照射して試料の平滑面や超薄切片を作製する手法が開示されているが、イオンビームを使用すると、試料の表面状態が変化する。
【０００６】
本発明は、前記課題を解決し、ゴム及び金属線の複合体において、ゴムと金属線の剥離が防止された超薄切片（試料）を作製することが可能な試料の作製方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、ゴム及び金属線の複合体におけるゴムと金属線の接着界面を分析するための試料の作製方法であって、前記試料の表面で、試料全体の幅に対して占めるゴムの幅の割合を４０％以下に調整することを特徴とする試料の作製方法に関する。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、ゴム及び金属線の複合体におけるゴムと金属線の接着界面を分析するための試料の作製方法であって、前記試料の表面で、試料全体の幅に対して占めるゴムの幅の割合を４０％以下に調整することを特徴とする試料の作製方法であるので、ゴム及び金属線の複合体において、ゴムと金属線の剥離が防止された超薄切片（試料）を作製することが可能な試料の作製方法を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
試料の表面内に占めるゴム及び金属線の模式図の一例を示す図である。
ゴムと金属線の複合体の切削方向を示す図である。
実施例で作製した超薄切片のＴＥＭ像である。
比較例で作製した超薄切片のＴＥＭ像である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
上記試料の作製方法は、ゴム及び金属線の複合体（以下、ゴム金属線複合体ともいう）におけるゴムと金属線の接着界面を分析するための試料の作製方法であって、前記試料の表面で、試料全体の幅に対して占めるゴムの幅の割合を４０％以下に調整することを特徴とする作製方法である。この作製方法を用いることで、ゴム金属線複合体のゴムと金属線の剥離が十分に防止され、該ゴム金属線複合体のゴムと金属線の接着界面の状態が維持された超薄切片の試料を作製できる。したがって、例えば、作製された試料を電子エネルギー損失分光法（ＥＥＬＳ）を用いて分析することで、接着界面の化学結合状態などを精度よく分析できる。
（【００１１】以降は省略されています）

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