特許ウォッチ

公開番号2025132813
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-09-10
出願番号2024030625
出願日2024-02-29
発明の名称流路切替装置および液体クロマトグラフ
出願人株式会社島津製作所
代理人個人,個人,個人
主分類G01N 30/20 20060101AFI20250903BHJP(測定;試験)
要約【課題】
移動相の漏出を抑制しつつ、より精度よく試料を分析することを可能にする。
【解決手段】
流路切替装置は、前記分離カラムに接続されるカラム配管P3と、第1のポートと、第1の摺動面とを有し、前記第1のポートと前記第1の摺動面とを貫通する第1の貫通孔が形成された第1の回転体と、前記第1の摺動面に対向する第2の摺動面を有する第2の回転体とを備え、前記第1の摺動面と前記第2の摺動面とを接触させた状態で前記第2の回転体が回転可能であり、前記第2の回転体には第2の貫通孔が形成され、前記第2の貫通孔の一端は前記第1の回転体に対する前記第2の回転体の回転位置が第1の位置にあるとき前記第1の貫通孔に接続可能であり、前記第2の貫通孔の他端は前記カラム配管P3に接続される。
【選択図】図2
特許請求の範囲【請求項１】
分離カラムに試料を導入するための流路切替装置であって、
前記分離カラムに接続されるカラム配管と、
第１のポートと、第１の摺動面とを有し、前記第１のポートと前記第１の摺動面とを貫通する第１の貫通孔が形成された第１の回転体と、
前記第１の摺動面に対向する第２の摺動面を有する第２の回転体とを備え、
前記第１の摺動面と前記第２の摺動面とを接触させた状態で前記第２の回転体が回転可能であり、
前記第２の回転体には第２の貫通孔が形成され、前記第２の貫通孔の一端は前記第１の回転体に対する前記第２の回転体の回転位置が第１の位置にあるとき前記第１の貫通孔に接続可能であり、前記第２の貫通孔の他端は前記カラム配管に接続された、流路切替装置。
続きを表示（約 830 文字）【請求項２】
前記第１の回転体は固定され、前記第２の回転体は前記第１の回転体に対して回転する、請求項１記載の流路切替装置。
【請求項３】
前記第２の回転体は、前記第２の貫通孔に交差する方向に延びる溝を有し、
前記第２の貫通孔は、前記第２の摺動面に交差する方向に延びる、請求項１または２記載の流路切替装置。
【請求項４】
前記第１の回転体は、樹脂により形成される、請求項１または２記載の流路切替装置。
【請求項５】
前記第２の摺動面は、金属により形成される、請求項１または２記載の流路切替装置。
【請求項６】
前記第２の回転体と前記カラム配管とは、溶接またはろう付けにより接合される、請求項１または２記載の流路切替装置。
【請求項７】
前記第１の回転体は、
シリンジと接続される第２のポートと、
試料を保持するサンプルループと接続される第３のポートとを含み、
前記第１の摺動面には、前記第１の回転体に対する前記第２の回転体の回転位置が第２の位置にあるときに前記第２のポートと前記第３のポートとを接続可能な第１の溝が形成された、請求項１または２記載の流路切替装置。
【請求項８】
前記サンプルループは、試料を吸引および吐出可能なニードルに接続され、
前記第１の回転体は、移動相を送り出す分析ポンプと接続される第４のポートをさらに含み、
前記第１の貫通孔は、前記第１のポートに前記ニードルが接続されることにより閉塞され、
前記第１の摺動面には、前記第１の回転体に対する前記第２の回転体の回転位置が前記第１の位置にあるときに前記第３のポートと前記第４のポートとを接続可能な第２の溝が形成された、請求項７記載の流路切替装置。
【請求項９】
請求項１または２記載の流路切替装置を備える液体クロマトグラフ。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、流路切替装置および液体クロマトグラフに関する。
続きを表示（約 1,500 文字）【背景技術】
【０００２】
カラム以外の部分で試料と移動相とが混合し、移動相内で試料が拡散することは、カラム外拡散と呼ばれている。カラム外拡散が大きい場合、カラムの分離能力を最大限に発揮することができない。カラム外拡散を抑えるには、装置に用いられる配管等の流路での試料の拡散を抑えることが重要である。液体クロマトグラフにおいては、試料が流れる流路を切り替えることが可能な注入バルブが用いられることがある。注入バルブ内には、流路として溝が形成される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
特許第５２９１１０３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
溝は、例えばエンドミル等の刃物が回転接触されつつ移動されることにより形成される。そのため、流路が溝である場合、機械加工の性質上、流路径を小さく形成することが困難である。径の小さい配管から径の大きい溝に試料が流れ込むと、径の大きさの違いで乱流が生じ、試料が拡散してしまう。
【０００５】
また、注入バルブとしての流路の切り替えにより、経時的に流路表面が摩耗することがある。特に試料が疎水性を有する場合、摩耗した流路の表面に試料が付着することによりキャリーオーバが発生することがある。なお、キャリーオーバとは、一の測定において測定対象の試料が液体クロマトグラフ内に残留することにより、残留した試料が一の測定の次の測定の結果に影響を与える現象である。キャリーオーバが発生すると、測定結果の信頼性が低下する。
【０００６】
特許文献１における注入機構では、ダイレクトインジェクションバルブのニードル挿入経路にニードルが挿入された状態で試料が注入される。特許文献１によれば、試料がバルブに形成された溝状の流路を経由することなくカラムに導かれるので、キャリーオーバが低減される。
【０００７】
一方、ダイレクトインジェクションバルブにおいて、ニードルを挿入可能な状態にする場合、ニードルが挿入される経路を一旦開放する必要がある。この場合、ニードルが挿入される経路から高圧の移動相が漏出することが考えられる。そのため、液体クロマトグラフ内で送液される移動相の圧力の低下およびカラム内での移動相の逆流等が発生する。このように、液体クロマトグラフが適切に稼働しない場合、液体クロマトグラフの分析の精度が低下する。
【０００８】
本発明の目的は、移動相の漏出を抑制しつつ、より精度よく試料を分析することが可能な流路切替装置および液体クロマトグラフを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の第１の態様は、分離カラムに試料を導入するための流路切替装置であって、前記分離カラムに接続されるカラム配管と、第１のポートと、第１の摺動面とを有し、前記第１のポートと前記第１の摺動面とを貫通する第１の貫通孔が形成された第１の回転体と、前記第１の摺動面に対向する第２の摺動面を有する第２の回転体とを備え、前記第１の摺動面と前記第２の摺動面とを接触させた状態で前記第２の回転体が回転可能であり、前記第２の回転体には第２の貫通孔が形成され、前記第２の貫通孔の一端は前記第１の回転体に対する前記第２の回転体の回転位置が第１の位置にあるとき第１の貫通孔に接続可能であり、前記第２の貫通孔の他端は前記カラム配管に接続される、流路切替装置に関する。
【００１０】
本発明の第２の態様は、上記の流路切替装置を備える、液体クロマトグラフに関する。
【発明の効果】
（【００１１】以降は省略されています）

関連特許