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公開番号2025133315
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-09-11
出願番号2024031195
出願日2024-03-01
発明の名称カーボンナノチューブの製造装置および製造方法
出願人学校法人早稲田大学,株式会社名城ナノカーボン
代理人弁理士法人牛木国際特許事務所
主分類C01B 32/162 20170101AFI20250904BHJP(無機化学)
要約【課題】触媒原料供給ノズルの出口のすぐ下流で触媒原料蒸気を急速に加熱して分解することにより、ノズル閉塞抑制と触媒粒子の高密度発生を両立するカーボンナノチューブの製造装置および製造方法を提供する。
【解決手段】カーボンナノチューブの製造装置1が、カーボンナノチューブを合成する合成炉2と、合成炉2に炭素原料を気体として供給する炭素原料流通路3と、合成炉2にカーボンナノチューブを合成するための触媒原料を蒸気として供給する触媒原料供給ノズル4と、触媒原料供給ノズル4の出口のすぐ下流で触媒原料供給ノズル4から供給される触媒原料蒸気を急速に加熱して分解できるように構成された触媒原料加熱機構5と、を備える。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
カーボンナノチューブを合成する合成炉と、
前記合成炉に炭素原料を気体として供給する炭素原料流通路と、
前記合成炉に前記カーボンナノチューブを合成するための触媒原料を蒸気として供給する触媒原料供給ノズルと、
前記触媒原料供給ノズルの出口のすぐ下流で前記触媒原料供給ノズルから供給される触媒原料蒸気を急速に加熱して分解できるように構成された触媒原料加熱機構と、
を備える、カーボンナノチューブの製造装置。
続きを表示（約 1,100 文字）【請求項２】
前記触媒原料加熱機構が、加熱装置を備えた高温ガス供給ノズルで、加熱されても固体を発生しないガスを加熱し、前記高温ガス供給ノズルから供給される加熱された前記ガスを、前記触媒原料供給ノズルの前記出口のすぐ下流で前記触媒原料蒸気に混合するように構成される、請求項１に記載のカーボンナノチューブの製造装置。
【請求項３】
前記加熱装置が通電により前記ガスを加熱するフィラメントで構成され、前記ガスが、アルゴンガス、水素ガス、および、窒素ガスの少なくともいずれか一つを含むガスである、請求項２に記載のカーボンナノチューブの製造装置。
【請求項４】
前記触媒原料加熱機構が、前記触媒原料供給ノズルの前記出口のすぐ下流に設けた、通電により前記触媒原料蒸気を加熱するフィラメントで構成される、請求項１に記載のカーボンナノチューブの製造装置。
【請求項５】
前記触媒原料加熱機構により前記触媒原料供給ノズルの前記出口のすぐ下流で前記触媒原料供給ノズルから供給される前記触媒原料蒸気を加熱する温度が、前記合成炉の反応場の温度よりも高温である、請求項１～４のいずれか１項に記載のカーボンナノチューブの製造装置。
【請求項６】
前記フィラメントの温度を１５００℃以上とする、請求項３または４に記載のカーボンナノチューブの製造装置。
【請求項７】
前記炭素原料流通路から供給される前記炭素原料の気体を、前記触媒原料加熱機構により加熱された後の前記触媒原料蒸気に混合させる、請求項１に記載のカーボンナノチューブの製造装置。
【請求項８】
カーボンナノチューブを合成する合成炉に前記カーボンナノチューブを合成するための触媒原料を蒸気として供給する触媒原料供給ノズルの出口のすぐ下流で、前記触媒原料供給ノズルから供給される触媒原料蒸気を急速に加熱して分解する、カーボンナノチューブの製造方法。
【請求項９】
加熱装置を備えた高温ガス供給ノズルで、加熱されても固体を発生しないガスを加熱し、前記高温ガス供給ノズルから供給される加熱された前記ガスを、前記触媒原料供給ノズルの前記出口のすぐ下流で前記触媒原料蒸気に混合する、請求項８に記載のカーボンナノチューブの製造方法。
【請求項１０】
前記加熱装置が通電により前記ガスを加熱するフィラメントで構成され、前記ガスが、アルゴンガス、水素ガス、および、窒素ガスの少なくともいずれか一つを含むガスである、請求項９に記載のカーボンナノチューブの製造方法。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、カーボンナノチューブの製造装置および製造方法に関する。
続きを表示（約 1,300 文字）【背景技術】
【０００２】
従来、カーボンナノチューブの合成法の１つとして、触媒金属粒子が気相分散した状態の炭素原料ガスを合成炉に供給し、浮遊状態の触媒金属粒子からカーボンナノチューブを成長させる、浮遊触媒化学気相成長（ＦＣＣＶＤ）法が知られている。この方法では、触媒粒子が気相で速やかに凝集するため触媒粒子の密度が低く、カーボンナノチューブの生産性に課題を抱えていた。
【０００３】
これに対し、鉄ワイヤを通電加熱してＦｅを蒸発させ、Ｈ
２
＋Ｎ
２
の混合気体で冷却して反応器に供給し、ＣＯと反応させて単層カーボンナノチューブを連続合成する技術が報告されている（例えば、非特許文献１）。
【０００４】
また、フェロセン、チオフェンを溶かしたトルエンを、水素をキャリアとして二流体ノズルで反応炉内に噴霧し、単層カーボンナノチューブを連続合成する技術が報告されている（例えば、非特許文献２）。
【０００５】
本発明者らは、触媒原料を予混合火炎で分解して触媒金属蒸気を発生させ、キャリアガスや炭素原料ガスと混合して触媒金属ナノ粒子を生成し、単層カーボンナノチューブを連続合成する方法を開発した（例えば、特許文献１）。
【０００６】
本発明者らはまた、触媒原料を供給するためのアルミナ製の触媒原料供給ノズルの外周部外側にタングステンワイヤーを巻いて、当該タングステンワイヤーを通電加熱して触媒原料の有機金属化合物を予熱および急速昇温して単層カーボンナノチューブを連続合成する方法を開発した（例えば、非特許文献３）。
【０００７】
本発明者らはまた、内部加熱機構を備えたノズルを介して触媒原料蒸気を供給し、ノズル内で触媒原料蒸気を分解し、反応炉でＣＶＤガスと混合することで触媒ナノ粒子を高密度に発生させてカーボンナノチューブを合成する方法を開発した（例えば、特許文献２）。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００８】
ＡｌｂｅｒｔＧ．Ｎａｓｉｂｕｌｉｎ，ｅｔａｌ．，Ｃｈｅｍ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ．４０２（２００５）２２７－２３２．
ＴａｋｅｓｈｉＳａｉｔｏ，ｅｔａｌ．，Ｊ．Ｐｈｙｓ．Ｃｈｅｍ．Ｂ１１０（２００６）５８４９－５８５３．
並木克也ら，第56回フラーレン・ナノチューブ・グラフェン総合シンポジウム，３－３，２０１９年３月．
【特許文献】
【０００９】
特許第６４５５９８８号公報
特許第７１５８６４６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
非特許文献１および２に開示される方法では、触媒原料蒸気を触媒金属が凝縮できない温度で加熱分解する考えや、触媒金属蒸気を炭素原料と急速混合して触媒金属粒子を作る考えがない。
（【００１１】以降は省略されています）

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